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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】FID检测器测乳酸是不是必须衍生化啊

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Frostmoure
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发表于：2023/04/06 20:37:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有个客户，做乳酸，想用气相色谱fid检测器测定，我记得直接进样是不行的，需要把乳酸转化为酯吧。他问我为什么，我说乳酸高温不稳定而且在fid上响应低，他说250度乳酸才分解，他这个进样口才200度，所以可以测，响应低无所谓。各位大神怎么帮我劝劝他做衍生化...
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/04/06
直接进样测乳酸，衍生法测的都有，文献都能找到
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通标小菜鸟
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2023/4/6 20:51:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样测乳酸，衍生法测的都有，文献都能找到
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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Frostmoure
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2023/4/6 21:17:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:直接进样测乳酸，衍生法测的都有，文献都能找到
他测乳酸在fid上响应值低到不行，同样浓度的乳酸跟乙醇比较，峰高低了10倍，这个文献真的有参考性吗
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yifan1117
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2023/4/6 21:23:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计直接检测不太可行。
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Frostmoure
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2023/4/6 22:09:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:估计直接检测不太可行。
查了下资料，直接测也可以，只不过需要加高碘酸，使乳酸和高碘酸在进样口高温下产生脱羧反应生成乙醛，再进入fid测定，也相当于间接测定
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p3334640
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2023/4/7 5:11:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！！！！
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通标小菜鸟
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2023/4/7 6:48:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Frostmoure(v3189677) 发表:他测乳酸在fid上响应值低到不行，同样浓度的乳酸跟乙醇比较，峰高低了10倍，这个文献真的有参考性吗
衍生确实是会提高响应，但衍生步骤比较麻烦，文献中的直接进样法响应低，但只要经过验证，稳定性好，也是可以提高分析效率的。
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yzguo
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2023/4/7 7:25:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生麻烦
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2023/4/7 8:29:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳酸就是α-羟基丙酸，沸点228度，看标准有液相色谱法做的，纯品滴定就够用了，直接气相分析报道较少，酯化后分析较多。乳酸吸湿性很强，常温下稳定性，加热容易分解为乙醛等物质，这个可以自己看文献，自己研究，实验证明一下就行了，没必要争来争去。
附件：
食品中乳酸的快速气相色谱分析.pdf
GB 1886.197-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸乙酯.xdf.pdf
白酒中乳酸的测定方法.pdf
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：分享资料
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沉睡
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2023/4/7 8:36:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个检测方法有开发过吗？响应低的情况下，检测限能做过去吗？做不过去就不能直接检测了，即使检测出来了，结果也不准。如果客户执意坚持直接检测，你就照他的要求去做呗，提前跟他说明，结果做的有问题跟我没关系，我是照着你的要求做的。
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ppttmmyy
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2023/4/7 9:09:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生比较麻烦，不建议GC，改用HPLC进行
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