主题：【第十三届原创】标准曲线建立完毕之后，用标液反标误差较大如何处理

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红小豆发表于：2020/09/27 16:35:07 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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标准曲线建立完毕之后，用标液反标误差较大如何处理？

概述

标准曲线建立完成之后，需要考察标准曲线的准确性。即将标准样品数据的峰面积代入标准曲线的回归方程，考察回归方程计算出的浓度与标准品真实浓度的偏差。如果偏差较大，需要做哪些实验条件的检查、修改或者进行数据处理。

简介

色谱分析方法开发过程中，对标准曲线线性的考察较为重要，常用的方法是使用已知浓度的控制样品（或者使用某标准系列样品）数据，代入标准曲线的回归方程，考察回归方程计算出的浓度与已知浓度的偏差，如果发生偏差较大，需要考虑如下的几个方面：

1. 分析方法的线性范围

首先要确认分析方法是否存在线性。

例如色谱工作者需要使用气相色谱仪的火焰光度检测器（FPD），测定某有机溶剂中的微量硫化氢。色谱工作者首先要在原理上确认硫化物在FPD检测器上的响应是非线性的（近似二次方响应），那么如果分析时建立了二元一次标准曲线y=ax+b，是不会得到较好的线性。

其次要确认分析中使用的标准样品浓度是否处于检测器的线性范围之内。

常见的选择型检测器（例如ECD电子俘获检测器、FPD火焰光度检测器、NPD氮磷检测器）的线性范围都比较窄，并且不同的待测物质各自有其不同的线性范围。

TCD热导检测器由于灵敏度的原因，线性范围也比较窄。

在配置标准系列样品时，需要予以考虑。

2. 重复性

重复性不良的实验数据一定会导致回归曲线不良的线性，即使是采用内标法进行定量。

气相色谱分析系统的气路和电路环境如果存在不稳定的现象，可能会导致分析数据重复性不良。

气相色谱仪进样器、进样口、色谱柱、检测器等各个部件存在泄漏；不良的进样器、错误的色谱柱安装方式；不合适的分析温度，不稳定的样品都会导致数据重复性不良。

3. 样品问题

标准品由于存储、运输或者配置过程中发生污染、挥发、分解等问题造成标准品的浓度不正确。

4. 样品配制问题

标准品配制过程中，操作人员的不良习惯于偏向，容量器皿的误差。

5. 空白考察

气相色谱分析中，空白运行实验较为重要，分析样品之前需要确认不存在空白的干扰。

以顶空分析为例，在标准样品测定之前，建议先运行气相色谱仪的程序升温空白、实验室空气空白，顶空瓶空气空白、顶空溶剂空白等实验，确认无明显干扰。

尤其对于高灵敏度分析，空白实验更加重要。

6. 积分和权重因子

错误的色谱峰积分会导致数据不良。

如果标准曲线的低浓度区域的误差较大，建议采用加权标准曲线的方法，修正分析方法。

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