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主题：【已应助】同一色谱条件下，不同的色谱行为

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发表于：2020/10/20 08:52:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
LCMS仪器为岛津LC-30A+AB4500，色谱柱waters X-Bridge C18 100*2.1*3.5，梯度洗脱，A相0.1%甲酸水溶液，B相乙腈，初始梯度5%的乙腈，维持0.5分钟后，1分钟内梯度升为100%乙腈，再维持1分钟，然后0.5分钟内降为5%乙腈，维持1.5分钟。该色谱条件下，两次跑样的结果不同，第一次的时候在1.7分钟出峰，隔周后出现两个峰，大峰在0.6分钟出，小峰在1.7分钟出，都是目标峰。与此同时，在第二次进样时，采用5%、30%、50%、70%等度洗脱时，目标峰都在0.6分钟出峰，感觉色谱柱不保留似的。该色谱柱为新购色谱柱，第一次使用前先用纯乙腈0.2ml/min冲了数小时，用完后50%甲醇冲洗，保存在乙腈中，当第二次使用时就出现了如上状况。还请高手出手解疑，不胜感激。
推荐答案：hujiangtao回复于2020/10/20
查一下分子结构，有可能待测物极性太强，在反向色谱柱上保留弱，可以试一下hillic/Amide等正相柱；目标物结构含有氨基容易在酸性环境离子化，用乙腈/水试下，不行的话再加氨水，如氟苯尼考胺加氨水后保留时间明显后移

也有可能标准品时间长了是不是降解了
该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2020/10/20 9:03:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:查一下分子结构，有可能待测物极性太强，在反向色谱柱上保留弱，可以试一下hillic等正相柱
确实，可能是这个原因，因为样品为万古霉素，溶解的溶剂就是水，不过看文献，有用C18柱的报道。
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2020/10/20 9:10:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 qhyy(qhyy) 发表:确实，可能是这个原因，因为样品为万古霉素，溶解的溶剂就是水，不过看文献，有用C18柱的报道。
不过，按道理在色谱柱上的保留行为变化如此之大的
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2020/10/20 9:51:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:万古霉素用双电荷准分子离子峰，响应一般，我们用W家TQ做过，流动相乙腈水
先换另外一根X-Bridge C18试试，不行的话，用X-Select HSS T3再试试，看看到底是什么原因
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2020/10/20 12:10:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:万古霉素用双电荷准分子离子峰，响应一般，我们用W家TQ做过，流动相乙腈水
换过了一根X-Bridge柱，结果一样，上周进样与这周进样的唯一区别就是上周样品中加入了血浆，这周进样血浆是用0.1%的甲酸代替的…
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2020/10/20 14:38:09 地板 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
尝试更换了色谱柱，发现还是出现一样的结果，但是为什么会出现双峰呢？
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2020/10/20 16:32:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
问题终干解决，但是还有疑问需要验证…
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2020/10/21 10:22:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 m3036177(m3036177) 发表:溶剂效应 少进点
重新配制了个样品就好了
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2020/10/29 14:37:46 12楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 陈三(v3101087) 发表:有接切换阀吗，是不是切换阀污染了，切换阀是设置在0.6min切进质谱吗？如果保留时间一直在0.6分钟，调节梯度也没有任何改变的话。
原因找到了，是因为样品，重新配制了一份就好了，也不知道为啥
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