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主题：【已应助】GCMSMS检测中药材农残时2,4''-滴滴涕和4,4''-滴滴涕低浓度不出峰

浏览0 回复9 电梯直达
Ins_eddecb7e
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发表于：2021/08/18 18:34:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在检测中药材33种农残时，用基质配标，100ppb、150ppb和200ppb响应值很高而且符合线性，但50ppb及以下就完全不出峰，请老师们帮忙分析下可能是什么原因？已经更换过进样垫、玻璃衬管（包括不加石英棉），老化过色谱柱，清洗过离子源，都没有效果。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/08/19
建议楼主做个进样口惰性检查，检查方法参照方法HJ835-2017  10.6.2。滴滴涕在进样口容易降解，，如果滴滴涕衰减过多或者出现较差的色谱峰，则需要清洗或者更换进样口，同时还要截取毛细管前端的5cm，然后再重新进样测试。
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Ins_53bb291c
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2021/8/19 13:40:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
！！！！！
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通标小菜鸟
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2021/8/19 15:48:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主做个进样口惰性检查，检查方法参照方法HJ835-2017  10.6.2。滴滴涕在进样口容易降解，，如果滴滴涕衰减过多或者出现较差的色谱峰，则需要清洗或者更换进样口，同时还要截取毛细管前端的5cm，然后再重新进样测试。
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zyl3367898
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2021/8/19 20:41:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的初温是多少？进样口温度是多少，可能是降解，低浓度的更难出峰。
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雾非雾
mcds
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2021/8/22 8:53:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的GCMS在50ppb时出峰也很不好，不能准确定量，按说GCMSMS应该能更好些才对。
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zyl3367898
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2021/8/22 18:52:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB23200。113中直线最低浓度是多少？应该是浓度太小，不易出峰，你用高惰性衬管，中间带塞板的，效果要好些。
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安平
byron1111
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2021/8/23 17:29:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          最好怀疑一下系统的惰性是否不良。

          建议降低一点进样口的温度，更换惰性化衬管试试。

          更换新色谱柱试试。
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zyl3367898
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2021/8/23 22:47:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流平板可以清洗一下。
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hzr3376120
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2021/9/27 9:46:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100%进样口污染了，换过衬管还不行的话就，切50cm柱子试，不行的话再切
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zyl3367898
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2021/9/27 22:56:35 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了衬管不行，老化柱子切柱头。
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