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主题：【已应助】气相做HJ1067-2019 8种苯系物 出现了有规律性的16个峰

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GCMS可真难
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发表于：2021/09/07 08:37:05 楼主 管理 分享 正序浏览 查看全部 回复 私聊
求大神指教！！

做顶空的8种苯系物，柱子用的是60m的DBWAX柱，升温程序是40摄氏度保留5分钟，以5的速率升到80，保持7分钟。柱流量是2，分流比是2:1.

气相的柱头压是18.5，原来顶空的压力是20，后来改成了28，进标曲发现还是有16个峰的存在并且小浓度0.05 0.2 0.5mg/l的不出峰了。考虑到可能是预进样的问题，后来改成高压进样，压力改到了35。也是一样的状态，就是16个峰仍然存在，小浓度依然不出峰。

求大神教教我该怎么做排除掉
推荐答案：检测老菜鸟回复于2021/09/07
做顶空的8种苯系物，柱子用的是60m的DBWAX柱，升温程序是40摄氏度保留5分钟，以5的速率升到80，保持7分钟。柱流量是2，分流比是2:1.
气相的柱头压是18.5，原来顶空的压力是20，后来改成了28，进标曲发现还是有16个峰的存在并且小浓度0.05 0.2 0.5mg/l的不出峰了。考虑到可能是预进样的问题，后来改成高压进样，压力改到了35。也是一样的状态，就是16个峰仍然存在，小浓度依然不出峰。

第一个，排除标物问题。8种目标物？16个峰？是一个大峰一个小峰？还是相同的峰出两个。可以用气相直接进看下。
第二个，然后就是污染问题，这种情况是突然出现的还是这次是首次进样就这样。先进的是大浓度还是小浓度的。建议清洗下顶空瓶，烤一下柱子先。
设置的话跟压力应该没啥太大的关系。
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mitsumi
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2021/9/7 15:44:46 10楼 管理 分享 正序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 GCMS可真难(Insp_e42f20f9) 发表:
这不是8个峰吗？
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