主题:【第十四届原创】仪器购买的二三事

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仪器购买的二三事

自从19952月进入华东理工大学分析测试中心,从事色谱仪器分析20多年了,经历了几次仪器购买和使用,虽然次数不多,但经验和教训却不少,下面谈谈我亲身经历的几件事。

1 Agilent 1100

1999年底,测试中心利用学校提供的一些经费,购买了一台agilent液相色谱,具体配置为自动进样器,紫外检测器,馏分收集器(gilson)以及蒸发光检测器(PL),第二年再用国家的仪器采购资金,补买了DAD检测器。

这台仪器在使用上并没有什么问题,没有柱温箱,我们就用水浴锅代替,对校内外测试,都取得较好的效果,但仪器购买中的漏洞在后面一次天灾中露出了原形。

2005.5.1,发生了一次百年罕见的雷电,不知由于什么原因,测试中心的避雷系统没发生作用(那天的雷电的确罕见),给测试中心造成了很大的损失。就我们液相色谱组而言,电话机二台报废,电脑报废一台,我的LC6A,还差几个月就满18岁了,雷击后几个模块损坏,我自己评估后已经没有修复的价值了。Agilent1100,泵主板打坏,更换主板后修复,其他模块正常(几年后,各主板陆续坏了,雷击的后遗症出来的),另外agilent电脑坏了,想更换,但发现PL1000的蒸发光检测器的信号转换卡是ISA接口,当时市场上已经很少见到这种电脑接口了,基本都为PCI插槽。

PL1000agilent连接我后来明白有如下二种方式:

1是采用35900E数模转换器,可以接任何第三方的检测器。

2 采用Pl公司自带的数模转换卡,当时PCI已经成为主流,ISA处于淘汰阶段。如果要长期使用应该用PCI的卡。

由于当时对仪器硬件不是很熟悉,只会做样,购买经费可能也不足,供应商给了你解决的方案,但这种方案只能用老式电脑,如果电脑出问题就麻烦了。

非常可惜的事,由于色谱组女性组长拒绝同意新购专用的带有ISA插卡的电脑只能用其他现成电脑(PCI),更不可能购买35900E的数模转换器,这样,蒸发光检测器被活活废弃了,其实这个检测器使用是没有任何问题的。

2011年,随着各个模块电路板报废,就买新的液相,后面谈及。

经验和教训:

仪器购买没有什么大的问题,教训是对硬件不熟悉,对当时我们的水平,可以谅解,从此,我就非常关注这方面的事,另外外行领导内行,在国家级测试中心中依旧存在。

2DX 600

2000年,国家下拨了一批仪器采购经费,陆续购买了八台大型仪器设备,当时李桂贞主任让我负责离子色谱的购买,我从来没有接触过离子色谱,为了熟悉离子色谱,在一个月的时间内,看来牟世芬老师的专著近20遍,总算基本了解了离子色谱,我从液相色谱的角度去看问题,确定购买离子色谱的目的是,除了完成离子色谱的专门用途外,解决液相色谱无法解决的问题,做出的决定是,不采用通用的碳酸盐体系,而采用OH体系。整个仪器配置为ED50电化学检测器(电导和安培互换),GP50四元梯度泵,LC20柱箱,五根色谱柱,CS12AAS11-HCPA10PAX-500PCX-500peeknet 6.0软件

当时离子色谱是很贵的,离子色谱购买预算经费不多,而上面的配置差不多要6万美元(从8.5万下来),我无法确定能否用有限的资金买到,最后谈判由李桂贞主任和戴安的梁晓峰进行,当梁晓峰一口气报出5万美元,远远超出我的心里价位,看到了主任的谈判水平,也见识了戴安的诚意(万通当时也很想做成这笔生意),同时开启了我的离子色谱之路。

这是我的第一台亲自购买的仪器,经过2-3年的努力,终于掌握了仪器的全部功能。这是一次非常成功的购买,尤其对我今后的发展。

经验和教训:

离子色谱解决液相色谱无法解决的问题,出发点和后期的工作证明了这个思路是正确的,选择OH体系是合理的。不足有几点,没有给AS11-HC,配置ATC-3的柱子,这一点后期在看说明书才发现,当时即使是顶级的戴安应用专家都不熟悉,十几年后,遇到业内的一位同行,谈起当时DX600离子色谱梯度无法验收通过,浪费了很多时间,我说这很简单呀,就是加一根前处理柱而已,有必要折腾几个月吗?

另一个就是购买PAX-500PCX-500柱没发挥应有的作用,虽然成功用于阴离子的分析,但有机相的加入使得操作难度加大,如果我再次购买,这二根柱子在一般的情况下,就不会再去考虑了,这二根只能用于特殊体系,当时我们的水平还到不了这个层次。

OH体系,对温度非常敏感,没有柱温箱,重复性和稳定性就不好,而碳酸盐体系对其要求不高,但这个缺陷,采用土办法是可以弥补的。以后购买必须考虑控温。

3U3000系列

2009年,我承担了科技部的科技支撑项目,从中留了一部分经费,加上我自己的结余经费购买了一台,U3000液相色谱,具体配置为DAD检测器,自动进样器,四元梯度泵,柱温箱(不带软件),2011年,又增加了一个紫外检测器,双三元泵,带阀切换的柱温箱。后期又增加了示差检测器和自动进样器。成为一套配置复杂,可以自由组合的色谱系统。

由于这仪器是我自己的科研经费购买,充分考虑了与其他液相色谱以及离子色谱之间的兼容性,为了与离子色谱兼容,选择戴安的液相色谱是必然的选择。另外价格比较便宜,虽然说当时质量并不是非常好。

在仪器配置上,不是一口气到位,而是分批,分次购买,由于经费不多,色谱柱一根都没买,配件也很少。第一台液相甚至连色谱软件都没买,用以前的软件。仪器在实验室自由组合,发挥了很好的作用。

经验和教训:

采用自己经费,不追求大而全,根据实际情况分批购买,解决了资金压力。同一个厂家的仪器,软件一致,缩短了新仪器熟悉的时间,不同硬件之间可以任意组合,甚至液相和离子之间,对科研非常合适。这是非常成功的购买,吸取了以前仪器购买的教训。

4ICS3000

2009年,我承担了科技部的科技支撑项目,上海博物馆计划购买一台离子色谱用于项目的研究,上海博物馆就把这件事交给了我,这是当时配置最豪华的一台离子色谱

具体配置为AS自动进样器(带双塔,双进样盘,带阀),单泵四元泵,四波长紫外检测器,DC模块(包括2个电导检测器,一个安培检测器,额外配有阀切换装置AM,柱后衍生系统,变色龙6.4软件,带DAD和虚拟柱)。另外还有一些色谱柱和抑制器,但不多。色谱柱为CS12AAS18AnimoPA10CS5A,抑制器二个,没有糖柱,自己本身有。

由于当时人民币升值,原来的预算相比美元一下多出来不少,购买上资金压力非常小,当时我自己个人已经有好几台离子色谱了(DX120DX320DX500DX600),这些仪器可以满足部分博物馆的项目检测,ICS3000购买就不单单从博物馆项目去考虑了,而且涉及所有高端检测,由于配置非常高,在这过程中,很多配置折腾了很久,加上我与戴安的关系,基本满足了我所有的需求。应该成为有史以来最高的配置之一。

经验和教训:

ICS3000的购买是作为离子色谱仪器群的核心,承担高端检测和研究,着重在硬件,因此风格上只购买了少量的色谱柱和抑制器(当时我已经有了几十根柱子),但消化吸收运用其强大的功能,耗费了三年多的时间,这还是在现有的基础上,普通用户只有一台的话,配置如此高,实际的利用率会很低。如果有什么问题的话,就是在购买配置柱后衍生试剂上是失策的,就是购买了不成套的低价的试剂,另一个就是DC模块中AM配置过高,后期没有全部用到,AM可以选择低配的模块,而不必选择最高的配置。当时不知什么原因,漏配的紫外检测器的检测池,这个价格不低,后来戴安补了一个给我。总之,ICS3000大大提升了我的水平,吃透其原理结构后,对我后期组装改造高端离子色谱起了很大的作用。

5Agilent 1260

2011年,由于agilent 1100已经基本不能用,计量认证的需要,必须购买新的仪器,虽然这台液相色谱虽然我用了10年,但这仪器并不是我负责买的,是女性组长负责的,说实在的这仪器买的很成问题,看了仪器的配置清单,真不明白,怎么能这样购买。

仪器主要配置是二元高压泵,自动进样器,DAD检测器(波长到640nm,集成控制卡),荧光检测器,柱温箱,软件,以及一串的色谱柱。

这台仪器使用起来,从常规讲并没有问题,仪器性能还是不错的,质量还行(刚开始使用泵就换了一次,免费),但从实际效果看,不是非常舒服。

我不知道是钱的问题还是什么原因(40万),DAD检测器,就是一个低配,640nm的波长,能满足大多数样品的检测,但的确遇到一些样品,波长超过640nm的,更为吐槽的是,由于控制卡集成在DAD上,无法单独使用荧光检测器,必须二个检测器同步打开,如果DAD检测器出问题了,整个机器就死了。如果配置另外一种DAD检测器就没这个问题。

在检测器上,DAD是必选的,第二个检测器,从实际的情况看,蒸发光检测器的需求最大,后面是示差,最后是荧光。荧光的利用率很低不高,十年来虽然每年都有用户用荧光,但使用率远远不如DAD,更不如示差。

假如一定要购买Agilent,我考虑购买高配的DAD检测器,波长到900nm,而不是640nm,同时解决数据采集卡的问题,二元泵,不是现在的二元二路,而是二元四路;或者四元梯度泵,机器耐压600ba没有意义,400ba也够了,这种压力配置就是忽悠人,这是从实际的使用情况来考虑的。另外增加一个柱温箱。色谱柱就没必要这么多。荧光可以换成示差,换成蒸发光估计钱更不够,资金不是没有,而是故意卡着。

如果不是Agilent,那么选择U3000是最佳的选择,可以跟我的液相一样,使用和维护上压力更轻,软件一样,而且可以购买二台,但这不是我能决定的。

这些不是吐槽的关键问题,在色谱柱的配置上,才会显示出不懂液相色谱人是怎么买液相色谱的,虽然声称在离子色谱上有很高的水平。

验收时看仪器详细的配置清单,缺少一个柱温箱,原来合同中有的,后来问了销售,才说钱不是太够,刚好测试中心主任同时买了一台液相,就放到那里购买了。

在验收具体的仪器配置清单时,居然发现购买了一个气相色谱的软件,我真不明白,这个配置中为什么有这个,化这个钱干嘛?




色谱柱买了很多,其中有一个PAH的专用保护柱,没有对应的分析柱,买这个专用的保护柱干什么?





    在色谱柱中,还有一根专用的糖柱,没有配示差检测器,买这根糖柱有什么用?另外还有NH2柱,这柱子主要用来分析糖,也用示差,不过也可以用到其它检测器,就不提了。





其它大部分柱子,为250mm的规格,而我在实际的分析中,基本采用150mm的规格,这是因为对于大量未知的样品,方法建立需要很长时间,采用150mm的柱子,在流动相平衡上,比250mm50%的时间,为了提高分析效率,一般用150mm的柱子。

色谱柱还有一些问题,属于不懂的人才购买,一般是采购第三方的液相色谱耗材。








经验和教训:

Agilent液相色谱其实不差,除了软件不如变色龙外,是常用的液相色谱之一。仪器的购买,需要根据实际情况,仪器厂家有些噱头很正常,自己需要定力,厂家销售只能给你基本的购买原则,实际还是自己要根据具体的需求进行调整。这个配置是厂家销售不认真,还是自己水平不够,这样的配置清单是怎么弄出来的?至今也不太明白。专业的事,应该让专业的人来负责。

上面的仪器采购是作为固定资产采购的。这么多年,我还帮人家买过北分、依利特以及二手日立的液相,自己用的DX120离子色谱以及别人的DX320ICS1100等。不过这些都是配置比较简单的。后期我组装改装过各种离子色谱液相色谱的组合,以及国产离子色谱和进口仪器混搭。自己建立了自己的使用风格和习惯。

最后总结几句话:仪器购买不是越大越全越好,一台机器过于强大的功能等于浪费,除非有很多台同时使用,硬件耗材的组合,需要根据实际情况,有条件的分批购买,才能发挥最大的效果,最大的资金利用效率。

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zyl3367898
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太厉害了,仪器不仅能够使用,还会组装搭配使用发挥它的最大性能。
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