主题：【第十四届原创】SPE技术在液质高通量分析方法前处理中的应用

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hujiangtao

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农检联合队发表于：2021/11/09 12:36:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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固相萃取（SPE）是由液-固萃取和液相色谱技术相结合发展而来的，是一种基于色谱分离的样品前处理方法。与传统的液液萃取法相比，SPE能更加有效地将目标组分与干扰杂质分离，操作简单、省时省力。 SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅速，现已广泛应用于食品、环境、医药学等多领域的样品分析检测，已被多个国家标准收录为法定的前处理方法。

近年来分析仪器性能的不断提升，尤其是液质联用 (包括三重四级杆、线性离子阱、高分辨TOF、Orbitrap)等技术发明和应用大大推动了多类别、多残留高通量检测技术的发展，打破了传统方法界限，检测范围不再局限于少数几种同类物或少数几类（在同一个方法中甚至可能同时包含农药、兽药、生物毒素、环境污染物、食品添加剂和非法添加物等几十个类别以上）。快速、全面的多类别分析方法对扩大检测项目覆盖面(减少漏检)、缩短检测周期、降低检测成本等方面具有最积极的意义。下面的表格列举了近几年应用SPE前处理技术进行检测的液质分析方法案例，为从事该方面分析检测工作的版友提供一些信息。

分析物	基质	前处理过程	分析方法	参考文献
磺胺类（16）硝基咪唑类（10）喹诺酮类（15）大环内酯类（9）林可酰胺类（3）	猪肉	乙腈提取，正己烷脱脂，C18 固相萃取柱净化	LC-MS/MS	1
β-受体激动剂类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类等9大类105 种兽药	肉蛋奶	0.1%甲酸-乙腈溶液提取，HLB 固相萃取柱净化	UHPLC-QTOF-MS	2
喹诺酮类（17）磺胺类（21）硝基咪唑类（7）青霉素类（8）	猪肉牛肉羊肉鸡肉鸭肉	样品经V(Na2EDTA—Mcllvaine)：V(乙腈)=7：3的混合溶液提取， MCX柱净化	LC-MS/MS	3
乙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺等18种酰胺类除草剂	大豆	样品以乙腈为提取剂，用氟罗里硅土(Florisil)固相萃取柱净化	UPLC-MS/MS	4
450种农药残留	水果蔬菜	样品用乙腈提取，加NaCl盐析分层，氨基固相萃取柱净化	LC-MS/MS	5
488种农药残留	茶叶	样品用乙腈提取，Cleanet-TPT柱净化（茶叶专用柱，由三种材料按照一定比例分层填装而成，主要作用是去除茶叶中的色素、挥发性有机酸、茶多酚等杂质）	LC-MS/MS	6
磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、硝基咪唑类等11大类66种兽药残留	猪肉	样品经乙腈-甲醇（95-5）和乙腈-水（15-2）提取，PEP-2固相萃取柱净化（键合吡咯烷酮和微量的脲基官能团，可以吸附大多数高极性化合物）	UPLC-MS/MS	7
β-受体激动剂类（12）三苯甲烷类（2）苯二氮卓类（19）硝基咪唑类（10）苯并咪唑类（14）磺胺类（19）	猪肉虾奶肝蛋	30 mL乙腈、2 mL异丙醇和10 mL柠檬酸缓冲液提取，聚苯乙烯-二乙烯基苯SPE柱和阳离子交换SPE柱串联净化	LC-MS/MS	8
硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留	蜂蜜	样品用0.1%H3PO4溶液溶解， Oasis HLB和PSA固相萃取柱净化	UPLC-MS/MS	9
喹诺酮类（24）抗真菌类类（8）四环素类类（9）青霉素类（22）磺胺类（20）大环内酯类（10）咪唑类（27）	猪肉鸡肉牛肉羊肉	样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散，由1.5%甲酸乙腈提取，采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化	UPLC-MS/MS	10

参考文献

1 侯建波，谢文，陈笑梅，等. 液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中 54 种药物残留[J]. 质谱学报，2012，33(1)：42－54.

2 Deng X J, Yang H Q, Li J Z, et al. Multiclass residues screening of 105 veterinary drugs in meat, milk, and egg using ultra high performance liquid chromatography tandem quadrupole time-of-flight mass spectrometry[J]. JLiquid Chromatrography & Related Technologies, 2011,34(19): 2286－2303.

3 曹慧，陈小珍，朱岩，等.同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱一串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留[J]. 质谱学报，2013, 34(4)：202－214.

4 于徊萍，张盼盼，潘仲乐, 等. 固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大豆中18种酰胺类除草剂残留[J]. 环境化学, 2018, 37(11)：2581-2584.

5 GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

6 GB 23200.13-2016 食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法

7 班付国，胡兴娟，吴宁鹏，等. 超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中66种兽药残留的研究[J]. 中国兽药杂志，2014, 48(6)：40-51.

8 郭德华，邓晓军，赵善贞，等. 固相萃取-高效液相色谱/串联质谱同时检测动物源性食品中 76 种兽药残留[J]. 分析化学，2010(3)：318－324.

9 何强，孔祥虹，李建华, 等. 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留[J]. 分析试验室, 2010, 8：61-65.

10 卞华，秦宇，虞成华，等.复合式提取净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中120种抗生素药物残留[J]. 色谱，2019, 37(2)：162-176.