实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8023017今日发帖：25 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】顶空GCMS连续测不同样品，中间需要跑空白针吗

浏览0 回复14 电梯直达
DeepHouse
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/01/19 00:27:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用顶空萃取测中药挥发物，测完样品A，我会跑一针10分钟左右空白，再测样品B。一方面为了去掉萃取头上的没完全解吸下来的东西（我的解吸时间是7分钟，已经算很长了），一方面为了去掉色谱柱上的残留，大家平时也会这样做吗？总感觉不跑空白针的话会担心有残留……但是这样空跑的话又怕会损伤色谱柱，而且会导致色谱图里面硅杂质峰数目增多………
推荐答案：安平回复于2022/01/19
    楼主在做顶空固相微萃取。


    未必需要这样做，关键在于样品。

    如果空白中无明显鬼峰，那么在进样序列中加入空白的意义就不太大。实验为准。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/19 20:52:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法里解吸时间， 毛细柱程序升温都设久些就行了， 不必每针加空白
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2022/1/19 20:53:43 Last edit by wazcq
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/19 20:59:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    楼主在做顶空固相微萃取。


    未必需要这样做，关键在于样品。

    如果空白中无明显鬼峰，那么在进样序列中加入空白的意义就不太大。实验为准。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/19 21:16:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主走空针谱图上有出杂峰吗？如果没有杂峰说明没有残留，那就不需要跑空针，出峰残留比较严重浓度比较高的样品与样品之间才插一针空白
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
DeepHouse
Ins_cee0c1a2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/20 1:18:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:方法里解吸时间， 毛细柱程序升温都设久些就行了， 不必每针加空白
感谢回复！想问下程序升温到最高温度，比如300度，然后保持5-10分钟，这个保持时间实际上是不是就是为了去掉柱子上残留的样品呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
DeepHouse
Ins_cee0c1a2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/20 1:24:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:          楼主在做顶空固相微萃取。          未必需要这样做，关键在于样品。          如果空白中无明显鬼峰，那么在进样序列中加入空白的意义就不太大。实验为准。
我是这样，吸附A样品的萃取头解吸7分钟后我就取下来放在一边，等整个A样品的升温程序跑完后，我再把这个已经解吸后了的A样品萃取头再插到进样口中，运行另一种大概10分钟左右的升温程序，这样做的目的就是想一方面去除萃取头上未全部解吸下来的残留的A样品，另一方面想去除色谱柱上残留的A样品。由于我是用SPME专用的不分流衬管来实验，觉得这样进样的样品浓度还是比较大的，所以得需要这样处理下才放心…哎
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
vm88
v2826867
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/20 7:41:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好插一个空针，可以减少残留
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
5337201jwl
5337201jwl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/20 7:44:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
300保持了几分钟，会去掉一部分残留，最好还是再走一针空白，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/20 11:02:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验为准吧。


再次将萃取头纳入进样口，运行程序升温时，有没有杂质或者怀疑残留的色谱峰呢？如果没有，那么不必要。


如果有，那么必要
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
DeepHouse
Ins_cee0c1a2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/20 18:04:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:最好插一个空针，可以减少残留
谢谢回复！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
DeepHouse
Ins_cee0c1a2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/20 18:04:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 5337201jwl(5337201jwl) 发表:300保持了几分钟，会去掉一部分残留，最好还是再走一针空白，
好的！谢谢您
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁