实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8024252今日发帖：268 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】液相新的色谱柱使用一周后峰形拖尾甚至分叉

浏览0 回复19 电梯直达
山海渔樵 山海渔樵
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/01/21 14:34:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的液相使用的是全新的色谱柱，使用一周后当天晚上需要过夜检测检测结束后10%的甲醇，0.2ml/min的流速过夜。 当天过夜检测的峰形还是正常的，但是第2天检测。峰形出现拖尾，后续继续使用开始出现分叉，想问一下大家可能是因为什么原因造成的？有没有相对应的，可以补救的措施。
推荐答案：robin_clhx回复于2022/01/22
看到色谱条件里面，流动相用到了盐，还需要调pH值。柱子在用完之后，需要用80%水：20%甲醇冲洗1个小时，然后换成20%水：80%甲醇再冲洗1个小时，然后停泵或者很低的流速存柱。重新再用之前，需要用0%水：20%甲醇冲洗30分钟，再换成做样的条件稳定至少30分钟。用到盐的流动相，一般是当天用，最好不要用超过24小时，第二天最好重新配制，按照指定的浓度算好、称准用到的盐，仔细调整到需要的pH值很关键。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/21 16:03:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能没冲干净，用纯甲醇低流速再多冲冲
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/21 18:17:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体分析什么样品，使用什么流动相？

详细说说具体分析条件为好。。。


正常的谱图和异常的谱图，清晰一点的，麻烦上传一下。


可以用异丙醇清洗一下色谱柱试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
山海渔樵 山海渔樵
Ins_a035914e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/21 23:53:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主具体分析什么样品，使用什么流动相？详细说说具体分析条件为好。。。正常的谱图和异常的谱图，清晰一点的，麻烦上传一下。可以用异丙醇清洗一下色谱柱试试
测的是多西环素原料选用的是下图方法
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
山海渔樵 山海渔樵
Ins_a035914e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/21 23:55:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能没冲干净，用纯甲醇低流速再多冲冲
纯甲醇0.2ml/min的流速可以么，大概要多久呀
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
robin_clhx
robin_clhx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/22 8:49:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到色谱条件里面，流动相用到了盐，还需要调pH值。柱子在用完之后，需要用80%水：20%甲醇冲洗1个小时，然后换成20%水：80%甲醇再冲洗1个小时，然后停泵或者很低的流速存柱。重新再用之前，需要用0%水：20%甲醇冲洗30分钟，再换成做样的条件稳定至少30分钟。用到盐的流动相，一般是当天用，最好不要用超过24小时，第二天最好重新配制，按照指定的浓度算好、称准用到的盐，仔细调整到需要的pH值很关键。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/22 11:49:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常1.0流速下，色谱柱的压力异常升高吗？如果压力正常，用10%甲醇冲洗1小时，再用纯甲醇冲洗1小时，使用新配制的流动相后试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_f6feb015
Insm_f6feb015
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/22 12:55:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
123
m3149125
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/22 13:41:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再冲洗一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/22 13:54:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法的流动相ph达到了8.8，

一般的ods柱不能耐受，在选购色谱柱之前应该详细咨询一下。

使用前详细阅读色谱柱说明书，确保色谱柱耐碱
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
山海渔樵 山海渔樵
Ins_a035914e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/22 14:38:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:正常1.0流速下，色谱柱的压力异常升高吗？如果压力正常，用10%甲醇冲洗1小时，再用纯甲醇冲洗1小时，使用新配制的流动相后试试
1ml/min甲醇柱压无变化
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁