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主题：【已应助】GB 5009.168-2016标准疑惑

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发表于：2022/02/23 14:52:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
《GB 5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》标准中有三种方法，分别为内标、外标和归一化法，一直对个标准存在以下几点疑惑：1.分别采用三个方法测定的结果具有可比性吗？（或者说结果一致吗？）个人主为归一化结果无法和内标、外标法结果比较。2.标准中提到的内标法中，如果是油脂样品的话，是直接采用酯交换法甲酯法，而本人做过实验，如果是直接加入十一烷酸甘油三酯作内标的话，仅通过酯交换法甲酯化时，十一烷酸甘油三酯根本不能衍生成十一烷酸甲酯，进样时无法出峰。3.同样采用归一化法测定油脂中脂肪酸，GC－FID测定结果和GC－MS测定结果相差很大，不知道问题出在哪里。对于以上三点疑惑望能得到相关专家的解答，感谢！
推荐答案：安平回复于2022/02/24
        3    GCMS不可以使用面积归一法测定，ms的线性范围较窄，各个组分的响应因子差异较大。

                fid的归一化法，是可以考虑使用的。也是目前食用油生产厂家常用的方法。分析食用油中的脂肪酸组成，是可以使用的。


        2    GC系统配置有自动进样，重复性良好的话，外标法使用也是没有问题的。 详细说说具体的衍生步骤为好。

        1      具体问题具体分析，如果着重测定某个组分的含量的话，外标和内标比归一要好。

 

     
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安平
byron1111
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2022/2/24 18:11:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        3    GCMS不可以使用面积归一法测定，ms的线性范围较窄，各个组分的响应因子差异较大。

                fid的归一化法，是可以考虑使用的。也是目前食用油生产厂家常用的方法。分析食用油中的脂肪酸组成，是可以使用的。


        2    GC系统配置有自动进样，重复性良好的话，外标法使用也是没有问题的。 详细说说具体的衍生步骤为好。

        1      具体问题具体分析，如果着重测定某个组分的含量的话，外标和内标比归一要好。

 

     
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Ins_7fcd28d9
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2022/8/26 11:04:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准对油类样品的计算可以理解。但：食品样品不用在最后再乘以脂肪含量吗？
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