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主题：【已应助】关于岛津峰分叉问题

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轻度污染
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发表于：2022/03/04 09:11:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下各位老师，我最近做环丙唑醇，的时候峰为什么会分叉呢？打算单标配混标先确定了单个目标物响应再确定曲线浓度的，可是只有这个环丙唑醇出现了分叉峰情况？

标液基底是甲醇
进样浓度是0.1mg/ml
推荐答案：安平回复于2022/03/04
建议用scan方式采集数据时，样品浓度约10ppm
为宜。


程序升温的初始温度建议40度，

不要用甲醇做溶剂，可以考虑更换成丙酮或烷烃
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/3/4 9:52:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现分叉峰，楼主具体升温条件如何？可以优化下升温程序 再看下分离效果，比如将色谱柱的初始温度由150度改为100度，载气流速可以调整下，参数设置的不合适会导致分叉，通过改变程序升温，将升温变得慢一些来让峰形变尖些等。
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歌名
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2022/3/4 10:01:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看着不像是分叉，像是两个同分异构出的峰，你看看你的标液证书，再NIST检索一下看看，
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2022/3/4 10:02:23 Last edit by Ins_eedcdc41
轻度污染
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2022/3/4 10:33:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:出现分叉峰，楼主具体升温条件如何？可以优化下升温程序 再看下分离效果，比如将色谱柱的初始温度由150度改为100度，载气流速可以调整下，参数设置的不合适会导致分叉，通过改变程序升温，将升温变得慢一些来让峰形变尖些等。
好的谢谢，我再试试
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轻度污染
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2022/3/4 10:33:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:看着不像是分叉，像是两个同分异构出的峰，你看看你的标液证书，再NIST检索一下看看，
已经看过了，应该不是同分异构体，谢谢
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/3/4 13:43:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个就是两个峰吧，仔细看一眼标准物质证书，是用液相走的还是气相走的，如果是气相或者气质，应该是两个峰，峰面积叠加就可以了。如果是液相应该是一个峰。
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安平
byron1111
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2022/3/4 17:34:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述一下具体的分析条件为好。

照片拍全为好。样品浓度多大？


左下角的定量离子呈现为单峰，那么应该不是异构体问题。

可能就是样品杂质或系统流失峰的影响
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安平
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2022/3/4 17:35:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:这个就是两个峰吧，仔细看一眼标准物质证书，是用液相走的还是气相走的，如果是气相或者气质，应该是两个峰，峰面积叠加就可以了。如果是液相应该是一个峰。
楼主的照片，是gcms采集到的谱图
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安平
byron1111
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2022/3/4 17:41:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用scan方式采集数据时，样品浓度约10ppm
为宜。


程序升温的初始温度建议40度，

不要用甲醇做溶剂，可以考虑更换成丙酮或烷烃
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轻度污染
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2022/3/9 9:17:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:建议用scan方式采集数据时，样品浓度约10ppm为宜。程序升温的初始温度建议40度，不要用甲醇做溶剂，可以考虑更换成丙酮或烷烃
好的，谢谢。请问一下用丙酮为基底进标液做曲线，再用甲醇为溶液做样品提取后进样的结果偏差会很大嘛。为啥不建议用甲醇为基底进曲线呢？
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安平
byron1111
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2022/3/10 14:23:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轻度污染(Ins_fa4450c7) 发表:好的，谢谢。请问一下用丙酮为基底进标液做曲线，再用甲醇为溶液做样品提取后进样的结果偏差会很大嘛。为啥不建议用甲醇为基底进曲线呢？
不建议用甲醇做样品的溶剂。


甲醇和一般ms色谱柱固定相的相容性较差，容易出现保留较弱组分出峰异常。


如果必须使用甲醇做样品溶剂，建议延长柱温的初始低温时间，降低升温速度实验
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