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主题：【已应助】碲锭杂质元素分析

浏览0 回复13 电梯直达
Ins_9e06d7ac
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发表于：2022/03/10 09:28:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做碲锭杂质元素分析的时候 Na元素平行样品非常不稳定  正负差出很大  有没有老师知道怎么回事 
推荐答案：光哥回复于2022/03/14
样品含量过低；或者空白过高。
导致扣空白后，结果非常低。你这数值有些甚至是ICPOES的检出限以下了，数据不稳也正常
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mingxiaoyan
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2022/3/10 10:41:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能主要原因在雾化器上，可以考虑清洗时间延长,因为连续进样很容易造成盐分析出沉积而影响雾化效率.
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JOE HUI
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2022/3/10 13:19:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品结果不平行，考虑下样品是否前处理没做好导致实际平行样结果偏差，可以做参考物质或者加标回收验证下，其次考虑仪器波动，连续回测QC溶液，看下变化如何？不排除进样系统残留有差异导致结果变化，考虑对进样系统进行维护，比如清洗雾化器，雾化室，炬管，对进样管进行冲洗等。
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Ins_9e06d7ac
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2022/3/10 21:49:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:可能主要原因在雾化器上，可以考虑清洗时间延长,因为连续进样很容易造成盐分析出沉积而影响雾化效率.
好的 谢谢
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Ins_9e06d7ac
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2022/3/10 21:49:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:样品结果不平行，考虑下样品是否前处理没做好导致实际平行样结果偏差，可以做参考物质或者加标回收验证下，其次考虑仪器波动，连续回测QC溶液，看下变化如何？不排除进样系统残留有差异导致结果变化，考虑对进样系统进行维护，比如清洗雾化器，雾化室，炬管，对进样管进行冲洗等。
好的  谢谢
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JOE HUI
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2022/3/11 10:08:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_9e06d7ac(Ins_9e06d7ac) 发表:好的    谢谢
欢迎老师后续反应问题
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光哥
xsh1234567
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2022/3/14 7:36:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品含量过低；或者空白过高。
导致扣空白后，结果非常低。你这数值有些甚至是ICPOES的检出限以下了，数据不稳也正常
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2022/3/19 11:23:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
样品含量过低；或者空白过高。
导致扣空白后，结果非常低。你这数值有些甚至是ICPOES的检出限以下了，数据不稳也正常
空白确实很高，基本在0.0900ppm左右。不知道是纯水的问题还是试剂的问题
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次元之暗面
v3195919
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2022/3/19 11:52:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实是这样的呢
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光哥
xsh1234567
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2022/3/21 10:45:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_9e06d7ac(Ins_9e06d7ac) 发表:
空白确实很高，基本在0.0900ppm左右。不知道是纯水的问题还是试剂的问题
硼的问题比较麻烦，从水、试剂、器皿、环境都会有较为严重的影响。
至少建议使用聚四氟乙烯器皿、经过自行检测的GR级试剂，实验全程尽量避免玻璃
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Insm_ea6b2ca8
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2022/3/22 10:09:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个是用酸问题，钾钠用酸之前我用的是COMS酸，优级纯的都不行有空白产生主要来自盐酸和高氯酸，高氯酸的钠非常高一般不用；第二个就是滤纸问题，滤纸上的钠也不行非常高，我在做钾钠的时候都是静止然后离心；第三个避免玻璃器皿。
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