主题：【已应助】顶空溶剂的作用

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发表于：2022/03/18 15:53:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空进样，目标分析物需要溶解在溶剂里吗？比如检测二氯甲烷残留，标液用DMF溶解，但样品是水溶的，为了保持溶剂的一致，样品也改成了DMF溶解，准确来说是溶散。虽然都是为了溶解目标物，但总觉得不合适。问题来了，1，溶剂使用的原则是什么，先考虑目标分析物，还是考虑整个样品的溶解性？2，如果标液用DMF，样品用水溶，顶出的空气中目标为含量差距很大吗？3，有的样品不加溶剂直接干顶，标液只加50微升顶，这时候为什么又不需要加溶剂呢？

推荐答案：安平回复于2022/03/18

如果样品整体是可以溶解的，那么加溶剂将其溶解，会缩短顶空分析时候的平衡时间。

标准品的基质要尽量接近样品，标准品使用的溶剂要与样品一致。

顶空分析关键的是，目标组分在顶空瓶中两相的分配系数，基质的相同（或相似）是必要的。否则定量会有问题。

如果样品是不可以溶解的，例如纸张、塑料等材料。加溶剂的左右第一是缩短平衡时间，第二是方便定量，标准品一般以溶液的形式添加，样品也需要含有相同的溶剂。

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2022/3/18 15:55:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DMA、DMF、DMI沸点不同，所能够提供的最高平衡温度都是110℃。在三者中，DMI对疏水性组分也给出了较高的灵敏度，在相同的平衡温度下精密度较好。DMI的蒸汽压低，出峰时间较长，能够作为更多数的样品组分的顶空分析溶剂。因此，DMI是较好的疏水性样品溶剂。水所能够提供的最高平衡温度是85℃，所有样品组分在80时，都有很好的精密度和灵敏度。水的溶解性能好，在氢火焰离子化检测器上无响应，对分析系统无污染，因此，无有机挥发物的水是较好的亲水性样品溶剂。虽然，顶空分析的灵敏度和精密度，受平衡温度、溶剂性质、样品性质、组分性质等多种因素影响，但是，灵敏度和精密度都决定于相同的因数；即组分在溶剂中的分配系数。减小这个分配系数，可以提高灵敏度和精密。

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