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主题：【已应助】氰化物曲线高浓度点偏低

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发表于：2022/03/18 17:39:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求问氰化物曲线最后一点10ug吸光度一直偏低，导致曲线不合格，是什么原因
推荐答案：ztyzb回复于2022/03/18
楼主，刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法，如下图


曲线最高点都是5μg。
GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。
个人经验以上三种方法其实原理都是共同的，就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，然后与其余的两种物质反应显色定量，所以本实验有三个注意事项：
1、加完缓冲溶液每一步都要迅速，尤其是后面高浓度点更要注意；
2、氯胺T中有效氯的含量；
3、水浴显色温度和时间。
根据楼主描述应该是最高点操作的问题，建议多多几个平行试试；另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去，保证质控准确，样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
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wuyuzegang
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2022/3/18 18:03:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是曲线范围选大了，再就是可能高浓度配置过程中移取操作造成的，尽可能用合适的移液管一次性移取，降低操作误差。再就是水浴锅中水温设在25-30度之间，最好放置30min再比色。
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2022/3/18 18:15:59 Last edit by dahua1981
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2022/3/18 18:42:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:可能是曲线范围选大了，再就是可能高浓度配置过程中移取操作造成的，尽可能用合适的移液管一次性移取，降低操作误差。再就是水浴锅中水温设在25-30度之间，最好放置30min再比色。
30分钟会不会太久了，标准上写的25度15分钟显色。要求测定的含量点是0，0.1，0.5，1，5，5，10，每次10毫升那个点吸光度就偏低，整个曲线就不合格，愁死了，请问氰化物曲线斜率和截距有什么范围要求吗
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ztyzb
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2022/3/18 18:45:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法，如下图


曲线最高点都是5μg。
GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。
个人经验以上三种方法其实原理都是共同的，就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，然后与其余的两种物质反应显色定量，所以本实验有三个注意事项：
1、加完缓冲溶液每一步都要迅速，尤其是后面高浓度点更要注意；
2、氯胺T中有效氯的含量；
3、水浴显色温度和时间。
根据楼主描述应该是最高点操作的问题，建议多多几个平行试试；另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去，保证质控准确，样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
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2022/3/18 20:32:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法，如下图曲线最高点都是5μg。GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。个人经验以上三种方法其实原理都是共同的，就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，然后与其余的两种物质反应显色定量，所以本实验有三个注意事项：1、加完缓冲溶液每一步都要迅速，尤其是后面高浓度点更要注意；2、氯胺T中有效氯的含量；3、水浴显色温度和时间。根据楼主描述应该是最高点操作的问题，建议多多几个平行试试；另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去，保证质控准确，样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
谢谢老师指点，有一个问题始终困扰我，测曲线的时候不是同时做6个嘛，需要加磷酸二氢钾，氯胺T和异烟酸巴比妥酸，请问加药的时候怎么加。是六个管依次加5毫升磷酸氢二钾，然后再依次加氯胺T，最后依次加异烟酸巴比妥酸；还是第一个管加完这三种药，然后第二个管再加这三种药，然后是第三个管第四个管……
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2022/3/18 20:35:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_7a78348f(Ins_7a78348f) 发表:谢谢老师指点，有一个问题始终困扰我，测曲线的时候不是同时做6个嘛，需要加磷酸二氢钾，氯胺T和异烟酸巴比妥酸，请问加药的时候怎么加。是六个管依次加5毫升磷酸氢二钾，然后再依次加氯胺T，最后依次加异烟酸巴比妥酸；还是第一个管加完这三种药，然后第二个管再加这三种药，然后是第三个管第四个管……
请问老师，您知道氰化物异烟酸巴比妥酸方法，曲线的斜率和截距有规定范围吗？我做的截距是0.01几，斜率是0.18左右，会不会太大了
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拉菲
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2022/3/19 4:00:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习了！
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yzguo
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2022/3/19 8:24:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
动作要快点
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2022/3/19 23:31:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰化物加标该怎么做？怎么计算回收率
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yy_0324
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2022/3/20 0:48:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ztyzb(zxz19900120)发表:楼主，刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法，如下图


曲线最高点都是5μg。
GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。
个人经验以上三种方法其实原理都是共同的，就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，然后与其余的两种物质反应显色定量，所以本实验有三个注意事项：
1、加完缓冲溶液每一步都要迅速，尤其是后面高浓度点更要注意；
2、氯胺T中有效氯的含量；
3、水浴显色温度和时间。
根据楼主描述应该是最高点操作的问题，建议多多几个平行试试；另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去，保证质控准确，样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
学习氰化物曲线高浓度点偏低的测定方法。有收获！
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拉菲
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2022/3/20 7:55:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习了！
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