主题:【已应助】氰化物曲线高浓度点偏低

浏览0 回复11 电梯直达
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求问氰化物曲线最后一点10ug吸光度一直偏低,导致曲线不合格,是什么原因
推荐答案:ztyzb回复于2022/03/18
楼主,刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法,如下图


曲线最高点都是5μg。
GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。
个人经验以上三种方法其实原理都是共同的,就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰,然后与其余的两种物质反应显色定量,所以本实验有三个注意事项:
1、加完缓冲溶液每一步都要迅速,尤其是后面高浓度点更要注意;
2、氯胺T中有效氯的含量;
3、水浴显色温度和时间。
根据楼主描述应该是最高点操作的问题,建议多多几个平行试试;另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去,保证质控准确,样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
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wuyuzegang
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可能是曲线范围选大了,再就是可能高浓度配置过程中移取操作造成的,尽可能用合适的移液管一次性移取,降低操作误差。再就是水浴锅中水温设在25-30度之间,最好放置30min再比色。
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2022/3/18 18:15:59 Last edit by dahua1981
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:可能是曲线范围选大了,再就是可能高浓度配置过程中移取操作造成的,尽可能用合适的移液管一次性移取,降低操作误差。再就是水浴锅中水温设在25-30度之间,最好放置30min再比色。
30分钟会不会太久了,标准上写的25度15分钟显色。要求测定的含量点是0,0.1,0.5,1,5,5,10,每次10毫升那个点吸光度就偏低,整个曲线就不合格,愁死了,请问氰化物曲线斜率和截距有什么范围要求吗
ztyzb
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楼主,刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法,如下图


曲线最高点都是5μg。
GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。
个人经验以上三种方法其实原理都是共同的,就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰,然后与其余的两种物质反应显色定量,所以本实验有三个注意事项:
1、加完缓冲溶液每一步都要迅速,尤其是后面高浓度点更要注意;
2、氯胺T中有效氯的含量;
3、水浴显色温度和时间。
根据楼主描述应该是最高点操作的问题,建议多多几个平行试试;另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去,保证质控准确,样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法,如下图曲线最高点都是5μg。GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。个人经验以上三种方法其实原理都是共同的,就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰,然后与其余的两种物质反应显色定量,所以本实验有三个注意事项:1、加完缓冲溶液每一步都要迅速,尤其是后面高浓度点更要注意;2、氯胺T中有效氯的含量;3、水浴显色温度和时间。根据楼主描述应该是最高点操作的问题,建议多多几个平行试试;另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去,保证质控准确,样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
谢谢老师指点,有一个问题始终困扰我,测曲线的时候不是同时做6个嘛,需要加磷酸二氢钾,氯胺T和异烟酸巴比妥酸,请问加药的时候怎么加。是六个管依次加5毫升磷酸氢二钾,然后再依次加氯胺T,最后依次加异烟酸巴比妥酸;还是第一个管加完这三种药,然后第二个管再加这三种药,然后是第三个管第四个管……
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原文由 Ins_7a78348f(Ins_7a78348f) 发表:谢谢老师指点,有一个问题始终困扰我,测曲线的时候不是同时做6个嘛,需要加磷酸二氢钾,氯胺T和异烟酸巴比妥酸,请问加药的时候怎么加。是六个管依次加5毫升磷酸氢二钾,然后再依次加氯胺T,最后依次加异烟酸巴比妥酸;还是第一个管加完这三种药,然后第二个管再加这三种药,然后是第三个管第四个管……
请问老师,您知道氰化物异烟酸巴比妥酸方法,曲线的斜率和截距有规定范围吗?我做的截距是0.01几,斜率是0.18左右,会不会太大了
拉菲
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yzguo
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yy_0324
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原文由ztyzb(zxz19900120)发表:楼主,刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法,如下图


曲线最高点都是5μg。
GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。
个人经验以上三种方法其实原理都是共同的,就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰,然后与其余的两种物质反应显色定量,所以本实验有三个注意事项:
1、加完缓冲溶液每一步都要迅速,尤其是后面高浓度点更要注意;
2、氯胺T中有效氯的含量;
3、水浴显色温度和时间。
根据楼主描述应该是最高点操作的问题,建议多多几个平行试试;另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去,保证质控准确,样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
学习氰化物曲线高浓度点偏低的测定方法。有收获!
拉菲
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