实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032341今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
水质检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】氰化物曲线高浓度点偏低

浏览0 回复11 电梯直达
Ins_7a78348f
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/03/18 17:39:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求问氰化物曲线最后一点10ug吸光度一直偏低，导致曲线不合格，是什么原因
推荐答案：ztyzb回复于2022/03/18
楼主，刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法，如下图


曲线最高点都是5μg。
GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。
个人经验以上三种方法其实原理都是共同的，就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，然后与其余的两种物质反应显色定量，所以本实验有三个注意事项：
1、加完缓冲溶液每一步都要迅速，尤其是后面高浓度点更要注意；
2、氯胺T中有效氯的含量；
3、水浴显色温度和时间。
根据楼主描述应该是最高点操作的问题，建议多多几个平行试试；另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去，保证质控准确，样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司（HACH）
4008316616-1405
相关阅读
wuyuzegang
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/18 18:03:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是曲线范围选大了，再就是可能高浓度配置过程中移取操作造成的，尽可能用合适的移液管一次性移取，降低操作误差。再就是水浴锅中水温设在25-30度之间，最好放置30min再比色。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2022/3/18 18:15:59 Last edit by dahua1981
Ins_7a78348f
Ins_7a78348f
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/18 18:42:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:可能是曲线范围选大了，再就是可能高浓度配置过程中移取操作造成的，尽可能用合适的移液管一次性移取，降低操作误差。再就是水浴锅中水温设在25-30度之间，最好放置30min再比色。
30分钟会不会太久了，标准上写的25度15分钟显色。要求测定的含量点是0，0.1，0.5，1，5，5，10，每次10毫升那个点吸光度就偏低，整个曲线就不合格，愁死了，请问氰化物曲线斜率和截距有什么范围要求吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/18 18:45:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法，如下图


曲线最高点都是5μg。
GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。
个人经验以上三种方法其实原理都是共同的，就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，然后与其余的两种物质反应显色定量，所以本实验有三个注意事项：
1、加完缓冲溶液每一步都要迅速，尤其是后面高浓度点更要注意；
2、氯胺T中有效氯的含量；
3、水浴显色温度和时间。
根据楼主描述应该是最高点操作的问题，建议多多几个平行试试；另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去，保证质控准确，样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_7a78348f
Ins_7a78348f
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/18 20:32:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法，如下图曲线最高点都是5μg。GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。个人经验以上三种方法其实原理都是共同的，就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，然后与其余的两种物质反应显色定量，所以本实验有三个注意事项：1、加完缓冲溶液每一步都要迅速，尤其是后面高浓度点更要注意；2、氯胺T中有效氯的含量；3、水浴显色温度和时间。根据楼主描述应该是最高点操作的问题，建议多多几个平行试试；另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去，保证质控准确，样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
谢谢老师指点，有一个问题始终困扰我，测曲线的时候不是同时做6个嘛，需要加磷酸二氢钾，氯胺T和异烟酸巴比妥酸，请问加药的时候怎么加。是六个管依次加5毫升磷酸氢二钾，然后再依次加氯胺T，最后依次加异烟酸巴比妥酸；还是第一个管加完这三种药，然后第二个管再加这三种药，然后是第三个管第四个管……
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_7a78348f
Ins_7a78348f
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/18 20:35:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_7a78348f(Ins_7a78348f) 发表:谢谢老师指点，有一个问题始终困扰我，测曲线的时候不是同时做6个嘛，需要加磷酸二氢钾，氯胺T和异烟酸巴比妥酸，请问加药的时候怎么加。是六个管依次加5毫升磷酸氢二钾，然后再依次加氯胺T，最后依次加异烟酸巴比妥酸；还是第一个管加完这三种药，然后第二个管再加这三种药，然后是第三个管第四个管……
请问老师，您知道氰化物异烟酸巴比妥酸方法，曲线的斜率和截距有规定范围吗？我做的截距是0.01几，斜率是0.18左右，会不会太大了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
拉菲
v3029822
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/19 4:00:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzguo
yzguo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/19 8:24:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
动作要快点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_cafa5785
Ins_cafa5785
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/19 23:31:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰化物加标该怎么做？怎么计算回收率
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yy_0324
yy_0324
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/20 0:48:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ztyzb(zxz19900120)发表:楼主，刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法，如下图


曲线最高点都是5μg。
GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。
个人经验以上三种方法其实原理都是共同的，就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，然后与其余的两种物质反应显色定量，所以本实验有三个注意事项：
1、加完缓冲溶液每一步都要迅速，尤其是后面高浓度点更要注意；
2、氯胺T中有效氯的含量；
3、水浴显色温度和时间。
根据楼主描述应该是最高点操作的问题，建议多多几个平行试试；另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去，保证质控准确，样品吸光值在曲线范围内也是可用的。
学习氰化物曲线高浓度点偏低的测定方法。有收获！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
拉菲
v3029822
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/20 7:55:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁