主题:【已应助】GCMS色谱条件优化

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色谱峰在15分钟的那个大峰超载了,前几分钟的峰有拖尾,请问该如何优化条件?现在的条件是流速3ml/min,分流比5:1,进样口温度250,温度(初始60,保持3min,速率5到150,保持5min,速率10到250,保持5min)
推荐答案:myoldid回复于2022/03/22
先维护一下进样口吧,特别是衬管和分流平板。可以试试分流比10:1,进样口温度250,温度(初始80,保持1min,速率10到150,保持5min,速率10到250,保持5min).如果峰型有改善,可以在建立SIM方法时,设置时间程序,在15min时,降低EM电压,这样可以防止它超载,也可以保证其他峰的响应值可行
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wuyuzegang
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既然是过载,那就先调大分流比,在考虑优化升温程序
通标小菜鸟
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15分钟的峰太大,容易过载,需要提高分流比,先改成10:1看一下,分流比太高怕前面几个小峰不出峰了。前面几个拖尾的峰有可能会随着分流比的提高峰型得到改善,如果小峰还是拖尾,那可以尝试对进样口维护一下,初始温度降低一点,还有也可以将流速设置低一点,改成2ml/min看一下
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myoldid
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先维护一下进样口吧,特别是衬管和分流平板。可以试试分流比10:1,进样口温度250,温度(初始80,保持1min,速率10到150,保持5min,速率10到250,保持5min).如果峰型有改善,可以在建立SIM方法时,设置时间程序,在15min时,降低EM电压,这样可以防止它超载,也可以保证其他峰的响应值可行
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色谱峰在15分钟的那个大峰超载了,前几分钟的峰有拖尾,请问该如何优化条件?现在的条件是流速3ml/min,分流比5:1,进样口温度250,温度(初始60,保持3min,速率5到150,保持5min,速率10到250,保持5min)
首先,你是用内标外标还是面积归一法去分析样品,是做残留还是做常量,这个要先搞清楚。
如果是外标法,改一改分流比,如楼上所说,直接100:1,拖尾的话,起始温度可以升高。程序升温可以更快。
但是如果是面积归一,调整的时候需要注意不要将小峰给积分没了。分流比要摸索着调整。
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安平
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        楼主详细说明一下具体的样品情况为好,详细说明进样方式为好,详细说明一下色谱柱的具体尺寸为好,详细说明具体操作条件为好,具体问题具体分析。

        是否所有的色谱峰都需要检测?    超载未必有什么问题。

        保留时间较短的色谱峰形状较差,一般与进样方式或者进样口状态不良有关系。建议考虑。
晏育魁
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
色谱峰在15分钟的那个大峰超载了,前几分钟的峰有拖尾,请问该如何优化条件?现在的条件是流速3ml/min,分流比5:1,进样口温度250,温度(初始60,保持3min,速率5到150,保持5min,速率10到250,保持5min)
首先,你是用内标外标还是面积归一法去分析样品,是做残留还是做常量,这个要先搞清楚。
如果是外标法,改一改分流比,如楼上所说,直接100:1,拖尾的话,起始温度可以升高。程序升温可以更快。
但是如果是面积归一,调整的时候需要注意不要将小峰给积分没了。分流比要摸索着调整。
可以问下 老师,面积归一, 做香精类样品,分流比一般多少合适哇
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