主题：【分享】相色谱的样品引入装置：吹扫捕集装置 --吹扫捕集装置的除水部件与原理1

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发表于：2023/02/24 11:30:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（样品瓶或者吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集（捕集）；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，并用载气带入气相色谱中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。下图为吹扫捕集装置与气相色谱（气质联用仪）分析水质中挥发性有机物的简略流程示意：

1 吹扫捕集分析过程中水的影响

吹扫捕集装置主要用以富集水中的挥发性有机物，增添辅助部件之后还可以对土壤和沉积物在内的固体样品进行待分析组分的富集。无论是水质样品，还是土壤和沉积物样品（多数情况下，测定时需要加入水），均需要使用惰性气体以一定的温度、流量在其中鼓泡，将需要分析的组分吹扫出来。随着大量气体在水质液体样品中的吹扫，会带出大量的水汽。文献中按照EPA Method 502.2测定VOCs，估算在11min的吹扫时间内，带出水的体积约为（10-11）微升；在常规的毛细管气相色谱分析中，液体的进样量多为（1-2）微升。

大量的水汽进入气相色谱和气质联用仪器中，将会对分析造成严重的影响，包括但不限于以下方面：

①水的气化膨胀系数很大，进样时易导致衬管超载，直接影响峰面积重现性；还会污染衬管上方气路，影响后续的实验；

②水的表面能很大，大部分的毛细管柱固定相表面能较低，导致水的润湿性能很差，严重影响峰形；

③很多检测器如ECD、MSD 和 NPD，大量水蒸汽的进入会导致检测器性能下降，水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭；

④盐类和很多不挥发性物质易溶于水，会随水样进入而污染气相系统；

下图则展示了有无对样品除水对分析造成的影响，下图左无除水，下图右有除水。

图片来源：StaticHeadspace Gas Chromatography，Figure 3-34. Determinationof volatile halogenated hydrocarbons in water by static cryogenic HS-GC/ECD (A)without and (B) with the water trap.

一方面，样品中的水会对分析造成不小的影响，另一方面，吹扫捕集会带出大量的水汽进入捕集阱，解吸附之后进入气相色谱，因此，减少吹扫捕集进入气相色谱的水分，成为其关键技术之一。本文将简单总结吹扫捕集装置常见的除水方法、部件与原理。