主题:【活动】世界水日,仪器社区邀您参与活动送《水质分析实战宝典》纸质材料~

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1、如何测定水中臭氧含量?
答:(a)1、碘量法:过去最经典的测量方法,用臭氧化气使碘化钾溶液中的碘游离出来而显色,然后用硫代硫酸钠滴定还原至无色,以消耗的硫代硫酸钠数量计算臭氧浓度。此法显色直观,设备便宜,但要用各种药品、洗瓶、量筒、天平、滴定管等化学试验设备,使用不方便,且易受其它氧化剂(如 NO、Cl等)干扰,I 比法目前仍为我国的标准测量方法。
2、紫外吸收法:利用臭氧对波长入=254nm 紫外光的最大吸收值,使紫外光在臭氧气氛中衰减,再经光电元件、电子电路(比较电路,数据处理,数模转换)得到数据输出,此方法精确,可连续在线量测。己被美国等工业先进国家选为标准方法,但该仪器价格较贵,一般作为检测单位与生产、科研单位使用。
3、比色法:与碘量法同为化学法,是利用臭氧对化学试剂反应发生的显色或脱色现象确定臭氧浓度。它可用碘化钾、邻联甲苯胺或靛兰染料等多种化学物质,可直接肉眼观察与标准色管或比色盘比较,也可用分光光度计检测,此法简单易行,成本不高,在我国目前水平适于推广,但测试药品是一次性消耗品。
4、DPD 臭氧水浓度测试试剂:盒中的 DPD 试剂采用双铝箔片剂包装,药片含崩解剂,可快速溶解,产品对臭氧高度敏感,可精确到 0.05ppm,比色卡经精密分色制成,配有专用的比色管,具有使用方便、保存期长、质量稳定可靠等优点,配置的 DPD 法对应比色色阶溶液,与 KIO3 标准溶液做比较,测定结果准确可靠。本法尤其适合于现场分析,完全可与进口同类产品媲美,在水行业、食品行业、饮料和制药产业有着广阔的应用前景。目前 DPD 臭氧测定试剂盒已为包括乐百氏、娃哈哈、怡宝、农夫山泉、景田、益力在内的全国几百家知名矿泉水、纯净水企业所广泛应用。
(b)对于那些没有质控,没有标准的项目,可以找一家已经取得该项目资质的实验室,用同一个样品做实验室间比对,自己再做几个同一水样的结果,算一下精密度,完善认证资料
2、水质重金属测定中,如何区分样品空白与标准空白?
答:1、样品空白是指在某项测试程序中,使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。在使用样品空白对测试仪器进行调零后,只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同,样品空白经常用来对仪器进行调零。
2、肯定是样品空白,标准空白可以拿来做标曲。基本上有三个空白,试剂空白、标准空白、样品空白。试剂空白用来检验试剂,标准空白可以做标准零点,样品空白主要是用来扣除的,也是检验样品前处理时是否会带入污染。(取样量*稀释倍数=定容体积)
3、样品空白和标样空白没有关系,标样空白是标液,样品空白是不加样品的试剂空白。
4、标准空白一般基体都很简单,样品空白是根据你样品前处理不一样而空白值也不一样,如果是简单的样品如水样,只需要加酸处理基体和标准空白是一样的,可以标准空白和样品空白用一样的试剂。
5、仪器条件不同,空白荧光值也不一样,标准空白尽量低,一般几十左右都比较正常。样品空白的荧光值与所使用的试剂和整个实验过程是否污染有很大的关系,也是低一点比较好。
3、海洋渔业水质重金属检测方法有哪些?
答:1、对于海水中测定铅,镉,铜,锌,铬这几个元素,因为高盐的关系,也只能是用萃取的方法,来消除基体的效应,所以监测规范中测定繁琐也是有其道理的。
2、萃取方法,在 pH 为 5-6 的条件下,海水中的铜,镉,铅与吡咯烷二硫代氨甲酸铵(APDC)与二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)混合液螯合,经 MIBK-环己烷混合液萃取分离后测定。
3、稀释后直接进样,加基体改进剂消除干扰。
4、海水可以用 ICP-MS,稀释 10-15 倍之后直接进样,外标法和标准加入法都可以。
4、水中烷基汞如何检测?
答:烷基汞分析一直是制约饮用水 109 项全分析和污水处理厂全分析的瓶颈。对分析测定的影响因素较多,在检出与未检出之间受到试剂空白的影响较大。比如采用市售的盐酸等化学试剂的质量很不稳定,按 GB/T14204-93 规定需要的 QC 样品不易获得;需购买标物配制;且易受玻璃仪器(分液漏斗、试管)、管路、仪器材质和记忆效应等影响。
    烷基汞样品前处理是烷基汞析中最重要的步骤,分离技术的灵敏度尚不能满足微量有机汞的形态分析需求。由于全为手工分析,并采用自制巯基棉、吸附和萃取装置,人工操作的强度大和有机溶剂的暴露操作而不环保,因此方法的操作繁琐及回收率不稳定,有的实际样品甲基汞回收率低达 67.5%,处理不好甚至更低。
    若样品中含硫有机物(硫醇、硫醚、噻酚等)均可被富集萃取,在分析过程中积存色谱柱内,使色谱柱分离效率下降,干扰甲基汞的测定。因此采用往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液,可以除去这些干扰,恢复色谱柱分析效率。
    目前生态环保部发布了《水质 烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018),该方法将于 2019 年 3 月 1 日起实施,它是目前操作最方便和检出限最低的方法。
    温馨提醒:在配置这款仪器的时候,一定记得配上蒸馏模块,不然污水中的烷基汞检测还是不能顺利开展。
5、地下水质量标准重金属是指总量还是溶解态?
答:既非总量也非溶解态。根据 GB/T 14848 的规定,采样参考相关规定,这些规定即HJ 164-2020、DZ/T 0064.2-2021 和 GB/T 5750-2006,它们均未明确重金属是测总量还是测溶解态。
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1、如何测定水中臭氧含量?
(a)
1、碘量法:过去最经典的测量方法,用臭氧化气使碘化钾溶液中的碘游离出来而显色,
然后用硫代硫酸钠滴定还原至无色,以消耗的硫代硫酸钠数量计算臭氧浓度。此法显色直观,
设备便宜,但要用各种药品、洗瓶、量筒、天平、滴定管等化学试验设备,使用不方便,且易
受其它氧化剂(如 NO、Cl等)干扰,I 比法目前仍为我国的标准测量方法。
2、紫外吸收法:利用臭氧对波长入=254nm紫外光的最大吸收值,使紫外光在臭氧气氛中
衰减,再经光电元件、电子电路(比较电路,数据处理,数模转换)得到数据输出,此方法精确,
可连续在线量测。己被美国等工业先进国家选为标准方法,但该仪器价格较贵,一般作为检测
单位与生产、科研单位使用。
3、比色法:与碘量法同为化学法,是利用臭氧对化学试剂反应发生的显色或脱色现象确
定臭氧浓度。它可用碘化钾、邻联甲苯胺或靛兰染料等多种化学物质,可直接肉眼观察与标准
色管或比色盘比较,也可用分光光度计检测,此法简单易行,成本不高,在我国目前水平适于
推广,但测试药品是一次性消耗品。
4、DPD 臭氧水浓度测试试剂:盒中的 DPD 试剂采用双铝箔片剂包装,药片含崩解剂,
可快速溶解,产品对臭氧高度敏感,可精确到 0.05ppm,比色卡经精密分色制成,配有专用的
比色管,具有使用方便、保存期长、质量稳定可靠等优点,配置的 DPD 法对应比色色阶溶液,
与 KIO3 标准溶液做比较,测定结果准确可靠。本法尤其适合于现场分析,完全可与进口同类
产品媲美,在水行业、食品行业、饮料和制药产业有着广阔的应用前景。目前 DPD 臭氧测定
试剂盒已为包括乐百氏、娃哈哈、怡宝、农夫山泉、景田、益力在内的全国几百家知名矿泉水、
纯净水企业所广泛应用。
水质重金属测定中,如何区分样品空白与标准空白?
1、样品空白是指在某项测试程序中,使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白
可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。在使用样品空白对
测试仪器进行调零后,只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定。由于样品的背景色
度和浊度往往各不相同,样品空白经常用来对仪器进行调零。
2、肯定是样品空白,标准空白可以拿来做标曲。基本上有三个空白,试剂空白、标准空
白、样品空白。试剂空白用来检验试剂,标准空白可以做标准零点,样品空白主要是用来扣除
的,也是检验样品前处理时是否会带入污染。(取样量*稀释倍数=定容体积)
3、样品空白和标样空白没有关系,标样空白是标液,样品空白是不加样品的试剂空白。
4、标准空白一般基体都很简单,样品空白是根据你样品前处理不一样而空白值也不一样,
如果是简单的样品如水样,只需要加酸处理基体和标准空白是一样的,可以标准空白和样品空白用一样的试剂。
5、仪器条件不同,空白荧光值也不一样,标准空白尽量低,一般几十左右都比较正常。
 
样品空白的荧光值与所使用的试剂和整个实验过程是否污染有很大的关系,也是低一点比较好。
水中烷基汞如何检测?
烷基汞分析一直是制约饮用水 109 项全分析和污水处理厂全分析的瓶颈。对分析测定的影
响因素较多,在检出与未检出之间受到试剂空白的影响较大。比如采用市售的盐酸等化学试剂
的质量很不稳定,按 GB/T14204-93 规定需要的 QC 样品不易获得;需购买标物配制;且易受
玻璃仪器(分液漏斗、试管)、管路、仪器材质和记忆效应等影响。
烷基汞样品前处理是烷基汞析中最重要的步骤,分离技术的灵敏度尚不能满足微量有机汞
的形态分析需求。由于全为手工分析,并采用自制巯基棉、吸附和萃取装置,人工操作的强度
大和有机溶剂的暴露操作而不环保,因此方法的操作繁琐及回收率不稳定,有的实际样品甲基
汞回收率低达 67.5%,处理不好甚至更低。
若样品中含硫有机物(硫醇、硫醚、噻酚等)均可被富集萃取,在分析过程中积存色谱柱内,使色谱柱分离效率下降,干扰甲基汞的测定。因此采用往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶
液,可以除去这些干扰,恢复色谱柱分析效率。

目前生态环保部发布了《水质 烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ
977-2018),该方法将于 2019 年 3 月 1 日起实施,它是目前操作最方便和检出限最低的方法。
温馨提醒:在配置这款仪器的时候,一定记得配上蒸馏模块,不然污水中的烷基汞检测还是不能顺利开展。
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1、如何测定水中臭氧含量?
答:(a)1、碘量法:过去最经典的测量方法,用臭氧化气使碘化钾溶液中的碘游离出来而显色,然后用硫代硫酸钠滴定还原至无色,以消耗的硫代硫酸钠数量计算臭氧浓度。此法显色直观,设备便宜,但要用各种药品、洗瓶、量筒、天平、滴定管等化学试验设备,使用不方便,且易受其它氧化剂(如 NO、Cl等)干扰,I 比法目前仍为我国的标准测量方法。

2、紫外吸收法:利用臭氧对波长入=254nm 紫外光的最大吸收值,使紫外光在臭氧气氛中衰减,再经光电元件、电子电路(比较电路,数据处理,数模转换)得到数据输出,此方法精确,可连续在线量测。己被美国等工业先进国家选为标准方法,但该仪器价格较贵,一般作为检测单位与生产、科研单位使用。
3、比色法:与碘量法同为化学法,是利用臭氧对化学试剂反应发生的显色或脱色现象确定臭氧浓度。它可用碘化钾、邻联甲苯胺或靛兰染料等多种化学物质,可直接肉眼观察与标准色管或比色盘比较,也可用分光光度计检测,此法简单易行,成本不高,在我国目前水平适于推广,但测试药品是一次性消耗品。

4、DPD 臭氧水浓度测试试剂:盒中的 DPD 试剂采用双铝箔片剂包装,药片含崩解剂,可快速溶解,产品对臭氧高度敏感,可精确到 0.05ppm,比色卡经精密分色制成,配有专用的比色管,具有使用方便、保存期长、质量稳定可靠等优点,配置的 DPD 法对应比色色阶溶液,与 KIO3 标准溶液做比较,测定结果准确可靠。本法尤其适合于现场分析,完全可与进口同类产品媲美,在水行业、食品行业、饮料和制药产业有着广阔的应用前景。目前 DPD 臭氧测定试剂盒已为包括乐百氏、娃哈哈、怡宝、农夫山泉、景田、益力在内的全国几百家知名矿泉水、纯净水企业所广泛应用。

(b)对于那些没有质控,没有标准的项目,可以找一家已经取得该项目资质的实验室,用同一个样品做实验室间比对,自己再做几个同一水样的结果,算一下精密度,完善认证资料

2水质重金属测定中,如何区分样品空白与标准空白?

答:1、样品空白是指在某项测试程序中,使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。在使用样品空白对测试仪器进行调零后,只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同,样品空白经常用来对仪器进行调零。
2、肯定是样品空白,标准空白可以拿来做标曲。基本上有三个空白,试剂空白、标准空白、样品空白。试剂空白用来检验试剂,标准空白可以做标准零点,样品空白主要是用来扣除的,也是检验样品前处理时是否会带入污染。(取样量*稀释倍数=定容体积)
3、样品空白和标样空白没有关系,标样空白是标液,样品空白是不加样品的试剂空白。
4、标准空白一般基体都很简单,样品空白是根据你样品前处理不一样而空白值也不一样,如果是简单的样品如水样,只需要加酸处理基体和标准空白是一样的,可以标准空白和样品空白用一样的试剂。
5、仪器条件不同,空白荧光值也不一样,标准空白尽量低,一般几十左右都比较正常。样品空白的荧光值与所使用的试剂和整个实验过程是否污染有很大的关系,也是低一点比较好。


3海洋渔业水质重金属检测方法有哪些?

答:1、对于海水中测定铅,镉,铜,锌,铬这几个元素,因为高盐的关系,也只能是用萃取的方法,来消除基体的效应,所以监测规范中测定繁琐也是有其道理的。
2、萃取方法,在 pH 为 5-6 的条件下,海水中的铜,镉,铅与吡咯烷二硫代氨甲酸铵(APDC)与二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)混合液螯合,经 MIBK-环己烷混合液萃取分离后测定。
3、稀释后直接进样,加基体改进剂消除干扰。
4、海水可以用 ICP-MS,稀释 10-15 倍之后直接进样,外标法和标准加入法都可以。


4水中烷基汞如何检测?

答:烷基汞分析一直是制约饮用水 109 项全分析和污水处理厂全分析的瓶颈。对分析测定的影响因素较多,在检出与未检出之间受到试剂空白的影响较大。比如采用市售的盐酸等化学试剂的质量很不稳定,按 GB/T14204-93 规定需要的 QC 样品不易获得;需购买标物配制;且易受玻璃仪器(分液漏斗、试管)、管路、仪器材质和记忆效应等影响。
    烷基汞样品前处理是烷基汞析中最重要的步骤,分离技术的灵敏度尚不能满足微量有机汞的形态分析需求。由于全为手工分析,并采用自制巯基棉、吸附和萃取装置,人工操作的强度大和有机溶剂的暴露操作而不环保,因此方法的操作繁琐及回收率不稳定,有的实际样品甲基汞回收率低达 67.5%,处理不好甚至更低。
    若样品中含硫有机物(硫醇、硫醚、噻酚等)均可被富集萃取,在分析过程中积存色谱柱内,使色谱柱分离效率下降,干扰甲基汞的测定。因此采用往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液,可以除去这些干扰,恢复色谱柱分析效率。


    目前生态环保部发布了《水质 烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018),该方法将于 2019 年 3 月 1 日起实施,它是目前操作最方便和检出限最低的方法。

    温馨提醒:在配置这款仪器的时候,一定记得配上蒸馏模块,不然污水中的烷基汞检测还是不能顺利开展。

5地下水质量标准重金属是指总量还是溶解态?

答:既非总量也非溶解态。根据 GB/T 14848 的规定,采样参考相关规定,这些规定即HJ 164-2020、DZ/T 0064.2-2021 和 GB/T 5750-2006,它们均未明确重金属是测总量还是测溶解态。
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1、水质重金属测定中,试剂空白与样品空白有什么区别?
解答:
试剂空白是指由于测试试剂本身而带来的测试结果的微小的正误差。Hach公司努力使其生产的测试试剂的空白值为负,特别指出的是由于这个负的空白值非常小,从而不会影响测定的准确度。
测试试剂的空白值对于一项测试尤为重要,当进行低浓度测定时应该从测试结果中扣除测试试剂的空白值。例如,如果从0.06mg/L的低浓度测试结果中减掉0.02mg/L的试剂空白值,就会使最终测定结果改变至少30%。而从1.23mg/L的高浓度测试结果中减掉0.02mg/L的试剂空白值,最终测定结果只发生了2%的变化。
测定试剂的空白值时,需要使用高质量的去离子水代替待测样品,加入测试试剂,按照操作步骤,进行常规测试。然后,从样品的测定结果中减去测试试剂的空白值。不同批次的测试试剂其空白值会有所变化,所以,当使用不同批次的测试试剂时,需要重新对它的空白值进行测定。
样品空白是指在某项测试程序中,使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。
在使用样品空白对测试仪器进行调零后,只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定了。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同,样品空白经常用来对仪器进行调零。
2、海洋渔业水质重金属检测方法有哪些?
解答:海水中的重金属一般是通过食用海产品的途径进入人体。重金属对人体和其他生物体会造成各种伤害,比如汞(甲基汞)引起水俣病,镉、铅、铬等引起机体中毒,还有致癌、致畸等危害。了解海水重金属怎么检测,定期做好海水重金属检测工作,也是海洋环境监测工作中重要的一环。中科检测CMA资质涵盖海水、海洋生物体、沉积物等相关指标80余项。
海水重金属检测方法一:原子光谱法
原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是海水重金属的检测方法较为常用的一种方法。现在的原子吸收光谱法都是与各种预富分离技术联合应用的,这样可以增加检测的准确度,同时避免不良因素的影响。在过去,原子吸收光谱法也有一定的应用,但是效果并没有目前理想。受海水当中的盐度、无机化合物的干扰和高背景的吸收,尽管多次进行海水重金属检测,结果依然表现出了较大的差异。因此,将预富分离技术与原子吸收光谱法联合运用,才能在根本上保证最终结果的精确性‘
原子发射光谱法
在海水重金属检测方法中,原子发射光谱法也被普遍使用。
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2、海洋渔业水质重金属检测方法有哪些?
一:原子光谱法
原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是海水重金属的检测方法较为常用的一种方法。现在的原子吸收光谱法都是与各种预富分离技术联合应用的,这样可以增加检测的准确度,同时避免不良因素的影响。在过去,原子吸收光谱法也有一定的应用,但是效果并没有目前理想。受海水当中的盐度、无机化合物的干扰和高背景的吸收,尽管多次进行海水重金属检测,结果依然表现出了较大的差异。因此,将预富分离技术与原子吸收光谱法联合运用,才能在根本上保证最终结果的精确性‘
原子发射光谱法
在海水重金属检测方法中,原子发射光谱法也被普遍使用。原子发射光谱法,是指利用被激发原子发出的辐射线形成的光谱与标准光谱比较,识别物质中含有何种物质的分析方法。
这种海水重金属的检测方法具有多元素同时检出能力强、分析速度快、选择性好、检出限低、准确度高、样品消耗少等优点。
海水重金属检测方法二:分子光谱法
分光光度法
分光光度法是一种较为节省成本的海水重金属检测方法。
主要通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析。分光光度法具有仪器简单、试验费用少、 精密度高的优点,在水环境检测分析领域具有较大的推广应用价值。
发光分析法:发光分析法是一种高灵敏度的海水重金属检测方法,同时具有检出限低和线性范围宽的优点。发光分析法的仪器装置也很简单,不需要复杂的分光和光强度测量装置,一般只需要干涉滤光片和光电倍增管即可进行光强度的测量。
3、水中烷基汞如何检测?
解答:烷基汞系亲脂性毒物,是一种具有神经毒性的环境污染物,主要侵犯中枢神经系统,可造成语言和记忆能力障碍等。食品中汞限量指标,矿泉水中不得检出,水产动物及其制品限量值为0.5mg/kg,肉食性鱼类及其制品限量值值为1mg/kg。
国标GB/T14204-93中, 用巯基棉管吸附烷基汞,盐酸溶液解析后,GC-ECD法检测,前处理繁琐,出峰面积和峰型不稳定,难于定量分析,结合国标方法,考虑操作的简便性和数据的准确性,推出CNWBOND甲基汞乙基汞检测专用SPE小柱作为前处理小柱,采用LC-AFS,LC-ICP-MS 的分析方法,操作简便,回收率高,稳定性好。
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