主题:【已应助】空白溶剂目标峰处有干扰

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Insm_af467669
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测定三氯甲烷残留,溶剂为DMF,条件60度,5分钟,35度每分钟升至220。空白溶剂有干扰,排除了很长时间,目前为止认为是溶剂有问题,用过fisher,国药DMF,问题来了,为什么干扰和目标分不完全重合?究竟什么原因啊,图中上为标样,下为空白
推荐答案:安平回复于2022/03/31
dmf受热容易分解,也是需要考虑的问题。


除去溶剂本身质量不良的问题。


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楼主可以尝试一下进口品牌的试剂,做之前做个试剂验收,确保无干扰。还有楼主标样出峰不行啊,峰太丑了,看起来是进样量或者进样浓度过大造成的过载,楼主可以将分流比调大一点,这样有利于出峰。干扰与目标物不完全重合的原因有两个,一个是仪器不稳定保留时间有所偏移,二是干扰峰可能不是目标物本身,也可能是其它物质,只是出峰时间也在这附近
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安平
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dmf受热容易分解,也是需要考虑的问题。


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安平
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楼主的谱图色谱峰较差,建议使用长度更大的,液膜厚度更大的色谱柱实验。

主流量建议提高,分流方式进样,分流比建议增大
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