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主题：【已应助】岛津LC-20AT色谱柱后端堵了

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发表于：2022/04/10 13:12:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室小白，今天做HPLC系统压力过高，排除了色谱柱前端的堵塞，想用水冲系统但是目前接二通后连二通的管道会直接被崩开，请问这种情况下应该怎么判断堵塞的位置并且清洗？
推荐答案：123回复于2022/04/11
在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。
查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。具体检测步骤：
（1）首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；
（2）打开冲洗阀（purge阀），使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI （6.7 Bar）以下，过滤白头正常，在检查；
（3）把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
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2022/4/11 13:24:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。
查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。具体检测步骤：
（1）首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；
（2）打开冲洗阀（purge阀），使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI （6.7 Bar）以下，过滤白头正常，在检查；
（3）把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
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安平
byron1111
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2022/4/11 16:56:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      真空泵？  是不是写错了。
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安平
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2022/4/11 16:58:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细描述一下仪器的硬件组成为好。

        一般情况下，色谱柱之后只有检测器。

        检测器从后向前检查，即检测器出口管，两通，检测池，两通，检测器入口。

        可以逐段拆卸检查。

        可以拆掉检测器光窗之后，超声清洗。可以依次用热水、异丙醇、水、稀硝酸、水进行处理。

        如不奏效，可以换掉检测池。
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2022/4/11 16:59:34 Last edit by byron1111
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