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主题：【已应助】土壤的汞到底该怎么做才准呢

浏览0 回复22 电梯直达
秋梨膏
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发表于：2022/04/19 17:30:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近没事在研究土壤汞，以前没做过
常用的两种前处理方法是微波消解和水浴消解，我采用（1+1）王水  水浴消解法，对土壤标准物质进行测试，老式测不准，结果偏大。
第一次做偏大了50%，于是考虑污染因素。将所用比色管用20%硝酸浸泡了两天，硝酸是现配的；并将可能用到了移液管，容量瓶，称量土所用的塑料小勺子均用20%硝酸浸泡。之后便用纯水洗干净。
消解过程就和标准一样，加10ml（1+1）的王水，沸水浴2小时，取出放凉后定容，由于我曲线只加了盐酸，没加保存剂啥的，所以样品也就没有加重铬酸钾保存剂。
第二次做的时候，特意配了一个水质汞的质控样，能做准，但是土壤质控依旧偏大，这次直接偏大了一倍。
考虑消解定容后的样品酸度，和曲线，载流不匹配，加上可能存在如氮氧化物的干扰，我把样品又稀释了五倍，上机测，最后的计算结果也一样没变化。
这我完全搞不懂了，没有哪个地方会被污染，我把我能想到的污染全都排查了。我的原子荧光管路，原子化器，载流（5%盐酸），还原剂肯定都没问题，单跑载流的荧光强度在200-400之间。盐酸是一直专门买的原子荧光纯级别，硝酸是GR的，上ICP-MS都可以用。
随后我又测试了一下（1+1）王水，按照样品的方法，加10ml，不消解直接定容到50ml上机测，大概0.07ug/L，而消解后的样品空白，差不多是0.12ug/L。我感觉这也没有多大污染啊，不至于把质控样做大一倍。
土壤汞就这么难做吗。。。各位老师有什么好方法。
我下次抽时间，试一试用微波消解的效果。
推荐答案：p3334640回复于2022/04/20
汞对基体检测有影响，可以处理一下
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2022/4/19 18:14:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）土壤中的汞测定属于微量分析，在分析过程中必须使用高纯蒸馏水或去离子水。试验前所有使用的试剂特别是酸，玻璃器皿均需做含汞测验。

（2）由于Hg具有较强的记忆效应，当测完标准工作曲线或高浓度后，应多次测定空白值，至稳定后再继续测定。或用稀盐酸清洗管路，否则会使测定结果偏高。还有，应注意实验室的环境污染，刚装修的实验室和經常做Hg的实验室残余的汞蒸气易造成汞的空白值猛增，严重干扰测量[4]。

（3）实验过程中尤其是在测定工作曲线过程中，排风系统也会造成影响。实验室不仅要有良好的排风系统，仪器上方应有强制排风系统，排风口应安装在预备距离仪器烟囱上方30cm处。尽量使用涡流排风，避免叶片对氩氢火焰干扰，造成测定值时高时低。

（4）使用王水消解，应用前新配制王水，然后用（1+1）王水消解，避免王水放置变色引起干扰。样品消解完毕，放置室温并澄清后宜尽早测定，以防止Hg的损失及放置环境对试液的二次污染。
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mingxiaoyan
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2022/4/19 18:15:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏高可能有几方面导致的，第一是和样品基体匹配导致的，一般土壤样品通常都是采用王水进行浸提，而很多时候标准曲线的配置和标准空白和样品空白都是直接使用盐酸进行配置，就出现了标准曲线的酸度和基体和样品的酸度和基体都不一样，就容易出现你这个情况。第二是样品的一些基体存在干扰，这个可以通过赶酸或者加大稀倍数来解决。
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ztyzb
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2022/4/19 19:13:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，王水消解做汞是按照GB/T 22105.1-2008分析的吧，按GB/T 22105.1-2008分析砷结果可能一直偏低。个人经验如果楼主不换方法的话建议以有证质控样和加标回收为依据反推消解时间，然后以这个时间来分析样品，优化前处理条件。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/4/19 20:32:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤汞存在基体干扰，其次汞有吸附记忆效应，也有可能是过滤带进去的污染，考虑把过滤换成离心或者隔夜取上清液。
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秋梨膏
Insm_6ec608fd
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2022/4/19 22:25:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，王水消解做汞是按照GB/T 22105.1-2008分析的吧，按GB/T 22105.1-2008分析砷结果可能一直偏低。个人经验如果楼主不换方法的话建议以有证质控样和加标回收为依据反推消解时间，然后以这个时间来分析样品，优化前处理条件。
谢谢。我倒是没去做砷，我们砷一直用ICP-MS做。

这样优化前处理条件算不算方法偏离呀。

我之后自己再对比下微波消解和水浴消解吧，我们最常用的还是水浴消解，感觉比微波消解方便些，一次性处理的样品也更多。
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yinzheng02163
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2022/4/19 22:32:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习下
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lijing320323
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2022/4/19 23:50:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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拉菲
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2022/4/20 4:35:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习了！
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p3334640
p3334640
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2022/4/20 4:49:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞对基体检测有影响，可以处理一下
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安全员
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2022/4/20 6:21:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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