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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】石墨炉测吸光度都是负值铅校准曲线出不来，不管多大浓度吸光度都是负值

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Ins_5eeb77bc

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发表于：2022/04/20 08:57:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大神求指导，石墨炉用的是AA400，在用石墨炉测铅的时候校准曲线吸光度一直都是负值，最高浓度的也是负值，请问是什么情况
还有在测水质镉的时候，提醒氘灯能量太低，无法测是什么原因

推荐答案：Ins_8e66a070回复于2022/04/20

1.负值原因看看是不是标准空白被污染了，吸光度值太高，
2.不能检测看看是不是铅灯没打开。

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2022/4/20 14:48:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般来说，测铅空白大，如果样品不是很复杂，可以考虑自己试剂纯度是不是足够了，其中铅含量可能比较高。
多测几次空白样，依次考察以下项目的污染可能性：1 容器（不行就泡10%硝酸过夜）；2 实验用水（18兆欧以上才行）；3 试剂纯度（如硝酸，最好用up级的，CNW产的GR级也不错）； 4 元素灯稳定性（这个要找仪器售后工程师来了解了）

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ztyzb

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2022/4/20 15:14:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、偶尔样品负值是正常现象，标准曲线全是负值不正常，具体吸光值数值有差别吗？像这种情况可能是元素灯或者光路的问题，元素灯通过火焰方式（即用火焰法绘制铅）查找下，光路的更换新的石墨管试试。
2、测镉时氘灯能量低，测其他元素呢？如果一并的话可能是寿命到了。否则需要单独针对镉调整下光斑位置

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JOE HUI

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2022/4/20 15:15:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，样品空白的吸光值过高，与低浓度的标液相减，标液会出负值。升温过程中灰化温度过高，造成灰化阶段就丢失大部分铅，出来的值要么不稳定，要么成负值。你把仪器牌子型号、升温曲线发上来一起讨论

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夕阳

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2022/4/20 17:00:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主不用进任何样品，仅仅空测五次看看结果如何？

此外还可以找一个20μg/L的Cu标液，用吸光度法，重复测试五遍，然后将测试结果（含背景吸光值）一并上传看看再说。

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2022/4/26 7:48:03 Last edit by anping

Ins_8e66a070

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2022/4/20 23:19:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.负值原因看看是不是标准空白被污染了，吸光度值太高，
2.不能检测看看是不是铅灯没打开。

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Ins_5eeb77bc

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2022/4/21 9:11:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、偶尔样品负值是正常现象，标准曲线全是负值不正常，具体吸光值数值有差别吗？像这种情况可能是元素灯或者光路的问题，元素灯通过火焰方式（即用火焰法绘制铅）查找下，光路的更换新的石墨管试试。
2、测镉时氘灯能量低，测其他元素呢？如果一并的话可能是寿命到了。否则需要单独针对镉调整下光斑位置

就在铅的时候不管是高浓度还是低浓度的标样测出吸光度测出来都是-0.003左右，
就在测镉的时候就提醒说氘灯能量太低，测铅的时候正常，测铅的时候灯能量在66，测镉的时候灯能量在51，就提醒氘灯能量太低，就直接测不了

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ztyzb

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2022/4/21 9:18:23 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_5eeb77bc(Ins_5eeb77bc) 发表:
就在铅的时候不管是高浓度还是低浓度的标样测出吸光度测出来都是-0.003左右，
就在测镉的时候就提醒说氘灯能量太低，测铅的时候正常，测铅的时候灯能量在66，测镉的时候灯能量在51，就提醒氘灯能量太低，就直接测不了

1、那就是基本不透光，是不是石墨管损坏影响光路？
2、重新用镉灯调整光斑，保证空心阴极灯和氘灯光斑重合。

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Ins_5eeb77bc

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2022/4/21 9:23:53 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_8e66a070(Ins_8e66a070) 发表:
1.负值原因看看是不是标准空白被污染了，吸光度值太高，
2.不能检测看看是不是铅灯没打开。

标准空白没有被污染，吸光度开始测得时候是0.042后面测了几次就是0.010,0.009这种，但是测标准样品就是负值，就最高浓度测出来和最低浓度测出来都是一样-0.008
铅灯的能量是66，是开着的，进样器也是进到里面的

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Ins_5eeb77bc

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2022/4/21 9:29:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主，样品空白的吸光值过高，与低浓度的标液相减，标液会出负值。升温过程中灰化温度过高，造成灰化阶段就丢失大部分铅，出来的值要么不稳定，要么成负值。你把仪器牌子型号、升温曲线发上来一起讨论

干燥是100-140灰化是700原子化1800清洗是2600
仪器是AA400
标准空白没有被污染，吸光度开始测得时候是0.042后面测了几次就是0.010,0.009这种，但是测标准样品就是负值，就最高浓度测出来和最低浓度测出来都是一样-0.008
铅灯的能量是66，是开着的，进样器也是进到里面的

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