主题:【已应助】有哪位老师做GB 31658.5-2021的新方法了吗?

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冰箱冻梨
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我用UPLC BEH C18 100mm的跑了一下,氟苯尼考和氯霉素内标都成熟没问题,但氟苯尼考胺峰形确实是很一般。
有哪位老师试过别的色谱柱吗?我没试HILIC,担心氟苯尼考和氯霉素内标不行。
有试过UPLC BEH Shield RP18的吗?或者其他推荐的柱子。再就是回收率和重复性怎么样?
谢谢。
推荐答案:hujiangtao回复于2022/04/25
氟苯尼考胺极性强,用纯水和乙腈保留时间靠前且峰型不好看,我们用c18柱子,流动相用0.05%氨水加乙腈峰型还可以
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氟苯尼考胺是碱性物质,在C18色谱柱上容易脱落,选择Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,该色谱柱能满足碱性物质的检测需求,并保证理想的峰形。
hujiangtao
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氟苯尼考胺极性强,用纯水和乙腈保留时间靠前且峰型不好看,我们用c18柱子,流动相用0.05%氨水加乙腈峰型还可以
冰箱冻梨
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
氟苯尼考胺极性强,用纯水和乙腈保留时间靠前且峰型不好看,我们用c18柱子,流动相用0.05%氨水加乙腈峰型还可以



谢谢!再就是跟您请教一下,真实情况下出报告,氟苯尼考胺需不需要按分子量比值系数折算回氟苯尼考再进行加和?
hujiangtao
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原文由 冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表: 谢谢!再就是跟您请教一下,真实情况下出报告,氟苯尼考胺需不需要按分子量比值系数折算回氟苯尼考再进行加和?
看标准要求了,氟苯尼考胺有单独限量要求的话我觉得不用换算
Ins_ee30c890
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
氟苯尼考胺极性强,用纯水和乙腈保留时间靠前且峰型不好看,我们用c18柱子,流动相用0.05%氨水加乙腈峰型还可以
兄弟,我最近也在做氟苯尼考胺 我想问一下 你做的方法是31658.5的方法嘛? 流动相加氨水是不是会影响氟苯尼考胺的响应强度?顺便能否求个液相条件呢?我做的峰型一直都很难看 太难了 还有用的是C18柱子 是BEH 100mm的嘛
冰箱冻梨
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原文由 Ins_ee30c890(Ins_ee30c890) 发表:
兄弟,我最近也在做氟苯尼考胺 我想问一下 你做的方法是31658.5的方法嘛? 流动相加氨水是不是会影响氟苯尼考胺的响应强度?顺便能否求个液相条件呢?我做的峰型一直都很难看 太难了 还有用的是C18柱子 是BEH 100mm的嘛
我做完方法验证了 你可以参考一下

色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7 μm)  柱温:35 ℃  进样量:2 μL  流  速:0.25 mL/min 

流动相:A1:10 mmol/L乙酸铵水溶液  B2:乙腈

(0~0.1 min 5%B,0.1~3 min 90%B,3~4 min 90%B,4~4.1 min 5%B,4.1~6.5 min 5%B)
Ins_ee30c890
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原文由 冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表:
我做完方法验证了 你可以参考一下

色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7 μm)  柱温:35 ℃  进样量:2 μL  流  速:0.25 mL/min 

流动相:A1:10 mmol/L乙酸铵水溶液  B2:乙腈

(0~0.1 min 5%B,0.1~3 min 90%B,3~4 min 90%B,4~4.1 min 5%B,4.1~6.5 min 5%B)
谢谢老哥
炎发讨伐者
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原文由 Ins_ee30c890(Ins_ee30c890) 发表: 兄弟,我最近也在做氟苯尼考胺 我想问一下 你做的方法是31658.5的方法嘛? 流动相加氨水是不是会影响氟苯尼考胺的响应强度?顺便能否求个液相条件呢?我做的峰型一直都很难看 太难了 还有用的是C18柱子 是BEH 100mm的嘛
behc18流动相用0.02%氨水-甲醇,峰型不错,响应也比乙腈高
豌豆1982
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原文由 炎发讨伐者(v3206986) 发表:behc18流动相用0.02%氨水-甲醇,峰型不错,响应也比乙腈高
谢谢,学习了!
豌豆1982
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原文由 冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表: 我做完方法验证了 你可以参考一下色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7 μm)    柱温:35 ℃      进样量:2 μL      流    速:0.25 mL/min    流动相:A1:10 mmol/L乙酸铵水溶液    B2:乙腈(0~0.1 min 5%B,0.1~3 min 90%B,3~4 min 90%B,4~4.1 min 5%B,4.1~6.5 min 5%B)
非常感谢!学习了!
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