主题:【已应助】ICP-MS测硼B求指导

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xueteng
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第一次建立标准曲线失败了,各浓度信号值都不大,有没有用ICP-MS(PE 1000G)测硼做方法验证的,建立标准曲线用的是哪几个浓度,介质是什么,求指导一下测试过程。硼易沉积,有记忆干扰,有什么注意事项
推荐答案:sdlzkw007回复于2022/05/16
器皿相对来说使用PFA或者其他非玻璃器皿。质量数小,如果不同时测试其他元素,建议手动调谐把低质量数灵敏度调高点。采用碰撞反应模式测试,对灵敏度有点儿影响,根据样品基质干扰的情况结合处理。
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sdlzkw007
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器皿相对来说使用PFA或者其他非玻璃器皿。质量数小,如果不同时测试其他元素,建议手动调谐把低质量数灵敏度调高点。采用碰撞反应模式测试,对灵敏度有点儿影响,根据样品基质干扰的情况结合处理。
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2022/5/16 15:26:12 Last edit by sdlzkw007
JOE HUI
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ICPMS测硼的方法验证,可以依据《GB/T27417合格评定化学分析方法验证和确认指南》中典型性方法确认参数的选择,见附件,方法验证项目主要做 检出限,定量限,线性范围,测量范围,准确度,精密度等 对于其介质选择及其曲线,具体联系你测试标准方法,比如附件资料土壤样品中有效硼测定,其介质可以是蒸馏水,曲线浓度可以是0.5/2/5/10/20(单位:ng/mL),测B元素需要考虑其残留记忆效应,其标液储存需要塑料材质器皿,比如PP材质塑料螺纹盖瓶子,测试中需要排除水,器皿等空白硼元素影响,加大清洗管路等。
郑州-小刘
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ICP-MS做硼,要考虑引入污染的问题。所用试剂尽量不用玻璃容器装的,解决了试剂污染,基本上就差不多了。
xueteng
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:ICPMS测硼的方法验证,可以依据《GB/T27417合格评定化学分析方法验证和确认指南》中典型性方法确认参数的选择,见附件,方法验证项目主要做 检出限,定量限,线性范围,测量范围,准确度,精密度等 对于其介质选择及其曲线,具体联系你测试标准方法,比如附件资料土壤样品中有效硼测定,其介质可以是蒸馏水,曲线浓度可以是0.5/2/5/10/20(单位:ng/mL),测B元素需要考虑其残留记忆效应,其标液储存需要塑料材质器皿,比如PP材质塑料螺纹盖瓶子,测试中需要排除水,器皿等空白硼元素影响,加大清洗管路等。
我目前是测水质中硼,用过哪几个浓度建立标准曲线吗
小朋友的坏叔叔
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1、标准曲线最低点浓度不宜过低。(最低点5-10ug/L)
2、标液临用现配离心管储存。(玻璃容量瓶亲测问题不大,但配好后需立即转移,最好现配现用、注意水质及酸纯度)
3、仪器建议每次做之前维护清洗进样系统,雾化器、雾化室、矩管、采样锥、截取锥。尤其锥面必须洁净。(Agilent7850,其他型号仪器参考自己的维方式,目的时清洁)
4、点火进标曲空白前大量纯水冲洗进样管路,空白清洗系统时硼CPS降越低越好。
5、内标Li6跟Rh103均选、氦气模式跟no gas模式均选。比较选优即可。
xueteng
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原文由 小朋友的坏叔叔(Insm_e93bd437) 发表:1、标准曲线最低点浓度不宜过低。(最低点5-10ug/L)2、标液临用现配离心管储存。(玻璃容量瓶亲测问题不大,但配好后需立即转移,最好现配现用、注意水质及酸纯度)3、仪器建议每次做之前维护清洗进样系统,雾化器、雾化室、矩管、采样锥、截取锥。尤其锥面必须洁净。(Agilent7850,其他型号仪器参考自己的维方式,目的时清洁)4、点火进标曲空白前大量纯水冲洗进样管路,空白清洗系统时硼CPS降越低越好。5、内标Li6跟Rh103均选、氦气模式跟no gas模式均选。比较选优即可。
受教了,不过我用的是PE的
xueteng
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:ICPMS测硼的方法验证,可以依据《GB/T27417合格评定化学分析方法验证和确认指南》中典型性方法确认参数的选择,见附件,方法验证项目主要做 检出限,定量限,线性范围,测量范围,准确度,精密度等 对于其介质选择及其曲线,具体联系你测试标准方法,比如附件资料土壤样品中有效硼测定,其介质可以是蒸馏水,曲线浓度可以是0.5/2/5/10/20(单位:ng/mL),测B元素需要考虑其残留记忆效应,其标液储存需要塑料材质器皿,比如PP材质塑料螺纹盖瓶子,测试中需要排除水,器皿等空白硼元素影响,加大清洗管路等。
多谢多谢。
光哥
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原文由 小朋友的坏叔叔(Insm_e93bd437) 发表:
1、标准曲线最低点浓度不宜过低。(最低点5-10ug/L)
2、标液临用现配离心管储存。(玻璃容量瓶亲测问题不大,但配好后需立即转移,最好现配现用、注意水质及酸纯度)
3、仪器建议每次做之前维护清洗进样系统,雾化器、雾化室、矩管、采样锥、截取锥。尤其锥面必须洁净。(Agilent7850,其他型号仪器参考自己的维方式,目的时清洁)
4、点火进标曲空白前大量纯水冲洗进样管路,空白清洗系统时硼CPS降越低越好。
5、内标Li6跟Rh103均选、氦气模式跟no gas模式均选。比较选优即可。
氦气模式下B的灵敏度都快没了
光哥
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你自己做的详细步骤:
1、样品是什么?
2、B含量大概多少?
3、怎么前处理得、用了什么试剂(包含试剂级别)、器皿?
4、曲线也截图上来看看
非布司铊
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