实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032421今日发帖：80 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
水质检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】挥发酚萃取法的一些问题

浏览0 回复3 电梯直达
rock9999
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/05/20 11:56:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

萃取分光光度法测挥发酚有关问题的探讨



国标HJ503-2009中规定地表水、地下水和饮用水中的挥发酚的测定宜用萃取分光光度法测定，在操作中存在空白值高，空白再现性差，曲线线性差等问题，结合工作实践与大家探讨。

1. 基本器皿问题

        做萃取类的务必用作边这种四氟乙烯活塞和盖子的分液漏斗,否者漏液,效果很差。

图 1不同类型漏斗



2. 空白值的问题

      关于空白值，标准没有给出要求，只是提出要做提纯，我最开始用的国药的4-AAP,要提纯，感觉太麻烦且效果不好，后来改为CNW的。用CNW的进行提纯和直接使用的，进行对比，发现吸光值相近，空白吸光值均为0.120左右，表明使用该试剂可以直接使用，不用提纯，简化的操作。

图 2  普通4-AAP



图 3 高纯4-AAP



3. 线性差的问题

      因为公司有萃取用的振荡器，做曲线的过程中，为了节省人力，并保持萃取的一致性，用该振荡器，震荡频率为200，实际2分钟，进行两次，在震荡的过程中观察到两侧的液面溅起高度不一样，结束后，目测氯仿的颜色梯度变化不明显，判断震荡器的效果不理想。果断依次每个手工震荡120下，最终比色。下午同时做纯手工震荡萃取。两者对比如下:





结论：通过使用新的4-AAP试剂，可以不用提纯，简化了操作。采用机器加人工的方法萃取，效果好于单用机器或者单人工。机器的效果似乎最差，或许是没有调整好。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司（HACH）
4008316616-1405
相关阅读
秋梨膏
Insm_6ec608fd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/20 14:39:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人建议用500ml的分液漏斗而不是250ml的。250ml样品 10ml三氯甲烷已超过250ml 理论容量，为防止溶液喷出，安全情况，即便是分液漏斗实际上还会有剩余空间，也不建议使用。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
郭景祎
guojingyi-2010
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/20 15:40:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实是，你这分液漏斗也太小了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_1702157f
Ins_1702157f
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/29 14:46:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白不是有要求0.080以下吗？我的空白也是0.120左右，标准曲线R也是0.999，4-氨基安替比林真的不需要再萃取一下吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁