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主题：【已应助】液相测复方天麻素和黄芩苷含量

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Ins_15300701
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发表于：2022/05/25 11:47:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相测复方中黄芩苷和天麻素含量，在做混标标曲的时候，天麻素用甲醇作溶剂跑标准品，该成分峰前面会连有一个小包，怀疑是溶剂效应，换了50%甲醇溶解后，峰形改善且小峰消失；黄芩苷含量用50%甲醇溶解后会析出，此时浓度约500ug/ml，稀释后也无法溶解，超声或升温都尝试过，但文献和药典均有用50%甲醇配制，我想尝试用相同溶剂溶解天麻素和黄芩苷，但好像无法兼得，请问有什么好的办法吗？
推荐答案：安平回复于2022/05/30
应该用流动相做溶剂去溶解样品。

基本原则是这样的。

样品必须可以溶解在流动相中。

如果必须要使用强度更大的溶剂，那么应该尽量延长色谱峰的保留时间，降低梯度洗脱的初始洗脱强度。
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mingxiaoyan
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2022/5/25 14:06:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄芩苷是难溶于极性溶剂的，没办法同时兼得，还是考虑做单标吧
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2022/5/25 14:12:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下啊https://read.cnki.net/web/Journal/Article/ZCYA201408024.html
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/5/25 14:45:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献一般都是用50%的甲醇来溶解两种组分的，可能是楼主配制的浓度太大了。通常就是超声或升温来加速溶解。可以考虑降低一下黄芩苷的浓度
附件：
RP-HPLC法同时测定天...麻素、栀子苷、芦丁和黄芩苷_章运典.pdf
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Ins_15300701
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2022/5/25 15:31:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:黄芩苷是难溶于极性溶剂的，没办法同时兼得，还是考虑做单标吧
那请问标准品如果一个用50%甲醇，一个用甲醇，样品前处理用甲醇，这个会有影响吗？
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0123gmail
v2861421
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2022/5/25 20:05:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄芩苷280nm处50ug/ml的峰面积都有1500（mAU*s）以上了，需要用到500ug/ml那么大吗？
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Ins_15300701
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2022/5/25 20:37:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0123gmail(v2861421) 发表:黄芩苷280nm处50ug/ml的峰面积都有1500（mAU*s）以上了，需要用到500ug/ml那么大吗？
复方样品中黄芩苷的浓度大概在268ug/ml，我想着配个黄芩苷的母液500ug/ml稀释后配成混标，标曲的最高浓度点就是这个混标浓度，然后由高浓度逐渐稀释到低浓度
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安平
byron1111
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2022/5/30 11:32:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该用流动相做溶剂去溶解样品。

基本原则是这样的。

样品必须可以溶解在流动相中。

如果必须要使用强度更大的溶剂，那么应该尽量延长色谱峰的保留时间，降低梯度洗脱的初始洗脱强度。
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Ins_8f07f020
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2022/7/19 22:42:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我如果要换成50%甲醇是重新称量，还是直接加水，直接加水我不行啊
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dadgoh
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2022/7/20 7:31:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_15300701(Ins_15300701) 发表:那请问标准品如果一个用50%甲醇，一个用甲醇，样品前处理用甲醇，这个会有影响吗？
做个加标回收率看看。
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