实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8027987今日发帖：372 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】求助，水中 丙烯腈的测定

浏览0 回复25 电梯直达
Ins_a21eb0fc
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/06/02 19:37:36 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大神，我之前是用顶空做水中丙烯腈的，但现在领导要求不能用顶空法做，要用国标，但没有填充柱，又没有吹扫捕集，所以我只能用毛细管柱液体进样做了，气相条件跟顶空一致，都是初始温度40℃——5℃/min——80℃（保持8min）——40℃/min——190℃（保持3分钟），我用的是HP-INNOWAX的柱子，可做出来的谱图非常奇怪，感觉好像没分开，第二张是我用顶空做的图
推荐答案：安平回复于2022/06/02
首先这个标准有点问题。

其次，建议使用液膜厚度大一些的色谱柱，程序升温测定。
该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/19 15:29:59 25楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要跟领导说清楚，用直接进样法却没用填充柱，照样是不符合国标。要想符合就应该换仪器换填充柱，不然就是掩耳盗铃。
wax柱进水样是不行的，除去水损害柱子的因素外，还有一个很重要的，水在wax柱上保留很强并且过载，因此会影响峰型。你的图就很明显是受大量水影响了。解决办法只有提高柱温和增加分流比。用60m*0.53mm*1um的wax柱，分流比50，初始60度，水的影响就很小了，但是灵敏度会比较差
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a21eb0fc
Ins_a21eb0fc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/19 12:09:16 24楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a21eb0fc(Ins_a21eb0fc) 发表:我还在尝试...
还是没有解决，换了衬管，换了新柱子，结果惊人的相似...
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a21eb0fc
Ins_a21eb0fc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/14 17:38:04 23楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:问题解决了吗？反馈有积分奖励。
我还在尝试...
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/12 21:42:07 22楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了吗？反馈有积分奖励。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a21eb0fc
Ins_a21eb0fc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/12 12:11:03 21楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:换个新柱子吧，可能柱效不行了。
我换个衬管再试一下，不行就得换柱子了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/9 22:50:47 20楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新柱子吧，可能柱效不行了。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_d1649cd3
Insm_d1649cd3
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/9 13:50:21 19楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a21eb0fc(Ins_a21eb0fc) 发表:
在各位大神的帮助下，我重新设置了升温程序，新出的谱图峰型还是很奇怪，请问会不会是我柱效降低了？？
我曾调整过分流比，结果峰面积太小了，峰型让我不忍直视...
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/8 23:33:08 18楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
有衬管吗？换个高惰性衬管。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a21eb0fc
Ins_a21eb0fc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/6 8:49:08 17楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:从峰型上看，是柱子不合适。
我用的是HP-INNOWAX的柱子
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/5 22:55:27 16楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
从峰型上看，是柱子不合适。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁