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主题：【已应助】碘量法测铜返紫色

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风与天空
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发表于：2022/06/03 11:34:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助碘量法测铜低含量反色特别严重，先用15ml硝酸氯酸钾饱和液溶到5ml加15ml盐酸加溶干加尿素洗到40ml后凉冷，加乙酸铵到红色不析出为止 ，加乙酸钠缓冲液ph3.6
再用氟化氢铵掩蔽铁，加碘化钾淀粉后滴定终点就返紫色了，而且有时候返两三次
推荐答案：次元之暗面回复于2022/06/06
测的什么样品啊。我测铜合金中铜是使用乙酸铵作为缓冲体系，加氟化铵掩蔽铁离子，ph3.5-3.7。加入碘化钾后溶液由蓝转黄色浑浊，快滴硫代硫酸钠至浑浊黄色显著变浅，加淀粉溶液变蓝，慢滴到蓝色变浅，加铁氰化钾解除碘吸附，继续滴到恰好上清液变白。
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2022/6/6 11:40:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碘量法加入淀粉指示剂终点判断方法：溶液保持30秒不褪色即认为到终点了，可以读取滴定液体积。放置一段时间后溶液反色，不会影响测定结果，不需要考虑。
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2022/6/6 11:41:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下啊https://m.ishare.iask.sina.com.cn/f/aQtd9lP8Z9.html
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次元之暗面
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2022/6/6 13:38:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的什么样品啊。我测铜合金中铜是使用乙酸铵作为缓冲体系，加氟化铵掩蔽铁离子，ph3.5-3.7。加入碘化钾后溶液由蓝转黄色浑浊，快滴硫代硫酸钠至浑浊黄色显著变浅，加淀粉溶液变蓝，慢滴到蓝色变浅，加铁氰化钾解除碘吸附，继续滴到恰好上清液变白。
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次元之暗面
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2022/6/6 13:39:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:测的什么样品啊。我测铜合金中铜是使用乙酸铵作为缓冲体系，加氟化铵掩蔽铁离子，ph3.5-3.7。加入碘化钾后溶液由蓝转黄色浑浊，快滴硫代硫酸钠至浑浊黄色显著变浅，加淀粉溶液变蓝，慢滴到蓝色变浅，加铁氰化钾解除碘吸附，继续滴到恰好上清液变白。
最后写错了，不是铁氰化钾是硫氰化钾
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次元之暗面
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2022/6/6 13:40:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低含量是有多低，10%以下应用碘量法效果都应该不太好了。
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风与天空
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2022/6/9 11:21:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:低含量是有多低，10%以下应用碘量法效果都应该不太好了。
含量是0.03到1.06之间反色特别严重这是铜钼矿
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风与天空
Ins_39c2bdec
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2022/6/9 11:32:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:碘量法加入淀粉指示剂终点判断方法：溶液保持30秒不褪色即认为到终点了，可以读取滴定液体积。放置一段时间后溶液反色，不会影响测定结果，不需要考虑。
最长放置多久不返色算终点因为样品多所以30秒没时间看
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