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主题：【已应助】氧化鑭不溶解怎么办？

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m3049860
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发表于：2022/06/16 14:40:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收测钙镁需要加氧化鑭溶液，可以氧化鑭不溶，怎么办？
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/06/16
按照GB/T 5009.92-2003中，20 g/L氧化谰溶液:称取23. 45 g氧化斓(纯度大于99. 99%)，用少量水湿润再加75 mL盐酸于1000 mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
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wuyuzegang
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2022/6/16 14:43:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB/T 5009.92-2003中，20 g/L氧化谰溶液:称取23. 45 g氧化斓(纯度大于99. 99%)，用少量水湿润再加75 mL盐酸于1000 mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
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m3049860
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2022/6/16 14:46:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:按照GB/T 5009.92-2003中，20 g/L氧化谰溶液:称取23. 45 g氧化斓(纯度大于99. 99%)，用少量水湿润再加75 mL盐酸于1000 mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
标准GB11905-89中说用1+1少量硝酸溶解，加水，溶解。不知道应该加多少酸，加水了，加热了，半天也不溶也不溶
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mingxiaoyan
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2022/6/16 14:46:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、人家所说的氧化镧是纯品，你的估计是99.5％等级的，而不是100％。

2、一般情况下是会溶解的，溶解不了是你的操作问题。当我们称取氧化镧，用少量（1+1）硝酸溶液溶解时，首先保证1+1硝酸是由去离子水配置的，不能有氯离子。其次，加入硝酸一定要让它溶解，加入过量的1+1硝酸，因为后面说到：“蒸至近干”，蒸至近干的目的就是除去刚刚加入过量的硝酸。

3、如果氧化镧还没有完全溶解的话：把上层清液倒到指定的小烧杯中，然后再往氧化镧固体中加入硝酸，再让它溶解，直至完全变成澄清的溶液。然后再把两个烧杯里的溶液转移在同一个烧杯里，另外一个烧杯里内壁有镧溶液应该用水荡洗到同一个烧杯里，然后就蒸发咯！（用可调节电炉加热蒸发），不要蒸发到干！！！??反正加热浓缩到一定程度就可以了（这种东西是要凭经验去做的！），最后在加10mL（1+1）硝酸溶液及适量水微热溶解，冷却后用水定容至200mL.

4、唯一要强调的是：硝酸镧容易分解，蒸发的时候最好是控温，而且加热温度不要超过硝酸镧的分解温度，你出现不溶的情况，可能是硝酸镧分解造成的，
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ztyzb
zxz19900120
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2022/6/16 14:52:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，氧化镧不溶于水，溶于酸。做钙镁是按照GB/T11905-1989《水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法》进行分析的吗？里面是先用1+1硝酸溶解后加热配制的，如下图
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ztyzb
zxz19900120
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2022/6/16 14:55:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3049860(m3049860) 发表:
标准GB11905-89中说用1+1少量硝酸溶解，加水，溶解。不知道应该加多少酸，加水了，加热了，半天也不溶也不溶
一回复就晚了，楼主先保证用1+1硝酸把氧化镧溶解了之后再去另加硝酸加水定容
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m3149125
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2022/6/16 15:32:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的步骤的目的是生成硝酸镧：称取氧化镧23.5g，用少量（1+1）硝酸溶液溶解，蒸至近干

然后再加些酸溶解硝酸镧。配置溶液,ok.

这样看来。一开始的1:1硝酸可以先用计量比算一下，然后考虑到蒸发中硝酸挥发，过量一些。

蒸至近干一般指比较粘稠——基本就是固体了。不过这样一来硝酸镧容易分解。

之后的适量水其实完全没必要讲究，因为最后还是用水定容。加多了方便溶解，但是移取时的损失加大。

这个方法主要问题在于最后配得的溶液的PH。会影响La的存在，不过既然用原子吸收，就没必要考虑存在形式。尽量溶解吧。
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Ins_4282742b
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2022/6/16 16:14:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！
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patriot
qugd
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2022/7/7 11:55:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
显然楼主不是学化学，至少没学过分析化学，这种基础的分析化学操作没有一点经验。

建议楼主还是找本基础的分析化学教材学习一下，同时配合 以前科学出版社编的 分析化学手册 的相关内容，好好补一下分析化学的基础知识。
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