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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】测量噻虫嗪原药含量偏低

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guoguoguog

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发表于：2022/06/21 17:48:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

噻虫嗪原药实际含量98.2%，用我的方法测出来92.5%，不知道原因在什么地方

色谱柱：Mars120 C18 5.0μm，250mmX4.6mm

液相色谱：北京温分LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱

流动相：乙腈+水=80+20，进样5微升，流速1.0,波长215nm

噻虫嗪标样用量0.0428g,噻虫嗪原药用量0.0538g

溶液配制，标样试样分别用流动相溶解，于50ml容量瓶定容
以下是噻虫嗪原药谱图

推荐答案：sdlzkw007回复于2022/06/22

简单评判一下色谱柱柱效，杂质的分离情况直接影响到主含量的准确。

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wuyuzegang

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2022/6/21 19:27:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先检查进样有没有问题，数据平行性怎么样？如果不平行，那么可以确定是你的进样有问题。

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sdlzkw007

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2022/6/22 7:59:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

简单评判一下色谱柱柱效，杂质的分离情况直接影响到主含量的准确。

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myoldid

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2022/6/22 9:21:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先参照一下噻虫嗪的行标

原药测定时确实会出现差异大的情况，称样量最后一个数字跳动1，结果就会差异0.3以上，所以可以多称取一点标品原药再稀释，噻虫嗪标品又不贵。另外要注意定容，移液要准确，流动相要超声脱气后再用来定容。标品也要可靠，沈阳院的还行，那种塑料瓶里装玻璃瓶的别用（瓶口用可乐瓶子那种防盗盖密封的），太歪了

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guoguoguog

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2022/6/22 10:26:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
首先检查进样有没有问题，数据平行性怎么样？如果不平行，那么可以确定是你的进样有问题。

数据平行性可以，标样相对偏差0.62%，原药相对偏差0.48%

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guoguoguog

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2022/6/22 10:28:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
简单评判一下色谱柱柱效，杂质的分离情况直接影响到主含量的准确。

色谱柱柱效怎么评判呀，6月7号新换的柱子

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guoguoguog

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2022/6/22 10:34:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 myoldid(v2963297) 发表:
先参照一下噻虫嗪的行标

原药测定时确实会出现差异大的情况，称样量最后一个数字跳动1，结果就会差异0.3以上，所以可以多称取一点标品原药再稀释，噻虫嗪标品又不贵。另外要注意定容，移液要准确，流动相要超声脱气后再用来定容。标品也要可靠，沈阳院的还行，那种塑料瓶里装玻璃瓶的别用（瓶口用可乐瓶子那种防盗盖密封的），太歪了

标品应该是没有问题的，测22%苯咯噻，16%噻虫嗪跟第三方测出来的结果相差0.3%左右，我们用的标样是上海市农药有限公司的，是玻璃瓶装的；您提到的这个标准，我也有用过，测量结果也是偏低，在95%左右

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