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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】waters Q-tof污染如何“自救”

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小菜

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发表于：2022/06/25 18:09:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问进空针（0.1ul空气）后，仍有目标峰209.02，且PDA也出峰，如何清洗流通池和离子源以及管路

推荐答案：m3336169回复于2022/06/27

首先排查是哪里引入的污染；①进样管路②流动相③进样小瓶④质谱污染
然后根据污染源在实行具体的措施

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m3336169

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2022/6/27 9:58:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先排查是哪里引入的污染；①进样管路②流动相③进样小瓶④质谱污染
然后根据污染源在实行具体的措施

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wuyuzegang

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2022/6/27 11:03:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考

在使用液质联用仪器进行日常检测的工作中，污染是经常遇到的问题。仪器污染后的现象，通常会是污染峰或者噪音过高。当仪器遇到污染问题，可参考以下步骤快速排查。

本文将概述排除LC/MS系统中污染的方法。可先按此流程图执行：

,700,

首先确定LC或MS系统的问题，使用除流动相以外的其他溶剂清洗ESI探头和Infusion组件。将Infusion管路直接连接到ESI探头上，将流动相（例如：50:50A/B，0.3 mL/min）Infusion注入到MS内。确保绕开整个LC系统。

·如果污染水平降低，则污染可能主要位于LC系统中。

·如果污染谱图中的峰强度并未降低，则污染可能位于MS系统中。

,280,

>>>>试用新色谱柱

长时间运行低浓度有机相时（例如，初始条件），污染物可能会在色谱柱上发生积聚和浓缩（痕量成分的富集）。执行梯度运行时，污染物会从色谱柱上洗脱出来。

>>>>检查流动相

在洁净的样品瓶中混合1 mL流动相A和1 mL流动相B，将该混合物通过Infusion注入质谱仪。

·如果存在污染，则问题可能位于容器瓶或者流动相中。

·如果注入物无污染，请通过LC泵送50:50A/B混合物进入MS，如果观察到污染物，则污染位于溶剂管理器或者样品管理器（或两者同时存在）。要确定哪一个组件是污染源，执行零体积进样。

>>>>执行零体积进样

·如果发现污染，检查溶剂管理器/色谱泵。

·如果不存在污染，检查样品管理器/自动进样器。

>>>>检查溶剂管理器/色谱泵

将溶剂管理器/色谱泵从样品管理器/自动进样器上断开，直接泵送至质谱仪。

·如果出现污染，则溶剂管理器/色谱泵是污染源。

·如果不存在污染，检查样品管理器/自动进样器。

>>>>检查样品管理器/自动进样器

,130,

更改进样体积，将进样体积乘以2或更大的系数。如果污染随着进样体积的变化成比例的增加或者减少，则样品有可能被污染。需进一步确认进样瓶、稀释剂、样品。

,130,

更换新的进样瓶测试，如果污染消失，则污染源存在于进样瓶中；如果污染仍存在，则需确认稀释剂和样品。

,130,

将样品稀释剂注入到新的进样瓶中，进样测试。如果污染存在，则污染源为样品稀释剂；如果污染消失，则污染源来于样品前处理时的污染。

,140,

针对FL或SM款进样器，可以切换3种进样方式。如果样品体积变化未对残留峰大小产生影响，可将进样模式从PLNO模式切换到partial loop或full loop测试。

如果污染仍然存在，检查进样针清洗液。

,190,

清洗溶剂是否正确？如果不合适，请使用正确的清洗溶液。再执行一次进样，并检查污染。如果仍存在，检查进样器上的管路和接头。

,260,

检查连接至色谱柱入口的进样器出口。如果存在死体积，污染物可能会积聚在这些空间里；同时，色谱柱前接的保护柱或过滤器，如果长时间未更换，会积蓄过多的污染物，被洗脱下来，导致污染。更换管路、接头和保护柱。再执行一次进样，并检查污染。如果仍存在，更换针。

,82,

更换进样针，再执行一次进样。一些疏水性化合物会吸附到PEEK针上，则需更换不锈钢进样针。如果污染仍然存在，更换进样器其他部件。

,200,

更换其他进样器部件（例如：进样阀等）。有关可更换的特定进样部件的信息，请参阅操作员手册。使用流动相冲洗系统。再执行一次进样。如果污染仍然存在，需检查MS系统故障。

,280,

2检查MS系统故障

如果排除液相色谱系统故障无法找出污染位置，则污染源可能是MS系统。

>>>>检查前端组件

最可能的MS污染位置是前端组件：

·ESI探头（探头尖、毛细管、双通）

·锥孔

·离子源

·源外壳

·连接到API源的PEEK管路

·MS上的切换阀

·氮气管路

·氮气源（如：氮气发生器）

>>>>清洗或更换并测试各组件

拆下、清洗或更换测试以上各组件，每次一个。如果污染仍然存在，清洗之后MS组件可能再次被污染。为避免出现此类问题，请同时清洗和更换所有疑似污染的部件。

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2022/6/27 11:04:11 Last edit by dahua1981

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2022/6/27 15:44:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1，拆卸按规程小心拆下离子源，置于干净专用白布上。注意静电防护，戴上干净专用手套。
2，清洗将离子源拆散开来，置于烧杯中，加入丙酮，超声清洗30-60分钟，注意有些非金属部件不能使用丙酮超声清洗。如污染程度较重，可延长超声时间。
3，打磨超声完毕后，取出，低温烘干。用专用打磨纸将氧化部分和严重污染部分细心打磨，表面污染及氧化部分打磨干净即可，注意打磨光滑，但是不要过分伤害金属表面。
　4，再清洗重复步骤二。有时超声也可以甲醇和丙酮交替使用，效果可能会更好。
5，安装将烘干的离子源重新组装，原样装回。　注意：每个步骤都要特别小心，小心轻放，避免硬物碰伤，拆装需按图索骥，不要错装漏装，线路不要错接，要反复检查，至少3遍，确保无误，必要时记下操作流程图，如有专业人士现场指导更好。

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