主题:【已应助】ICP-MS分析方法开发

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ICP-MS小白。最近要做某元素的方法开发,有些小问题不明白,向大家请教。
(1)供试品的浓度、内标溶液的浓度怎么确定?
我看过别人写的方案,供试品的配制没有规律,内标的配制也没有规律。没有头绪。
(2)是否需要消解?
不消解就能做出来结果,是不是就不用再考虑消解了,即可以优先选择不消解的方式去做吗?
(3)关于稀释剂
稀释剂基本是以硝酸水溶液为主,除了使用硝酸外,可以再添加其它的试剂吗?比如氧化性强的(双氧水、浓盐酸),让样品基质的干扰尽可能减少。
(3)关于消解
①消解用的硝酸的量怎么确定?比如供试品100mg,大概需要多少的硝酸合适,有比例关系吗?硝酸的用量上限是多少?
②微波消解可以进行多次消解吗?就是第一次按照程序消解完后,再按照程序消解一次。
(4)方法开发是看什么结果判断方法可行?

暂时想到这么多,希望能得到解惑,不胜感谢!
推荐答案:ztyzb回复于2022/07/05
(1)供试品的浓度、内标溶液的浓度怎么确定?
我看过别人写的方案,供试品的配制没有规律,内标的配制也没有规律。没有头绪。
楼主,一般是根据待测元素在设备最佳响应范围确定。

(2)是否需要消解?
不消解就能做出来结果,是不是就不用再考虑消解了,即可以优先选择不消解的方式去做吗?
消解和不消解测的指标不同,楼主根据目的选择,一般环保领域的话消解测总量,不消解测溶解态。
(3)关于稀释剂
稀释剂基本是以硝酸水溶液为主,除了使用硝酸外,可以再添加其它的试剂吗?比如氧化性强的(双氧水、浓盐酸),让样品基质的干扰尽可能减少。
个人遇到的再加其他试剂的少,建议做加标回收验证。
(3)关于消解
①消解用的硝酸的量怎么确定?比如供试品100mg,大概需要多少的硝酸合适,有比例关系吗?硝酸的用量上限是多少?
②微波消解可以进行多次消解吗?就是第一次按照程序消解完后,再按照程序消解一次。
一般电热板消解的酸用量一般不做限制,以最终达到上机目的为准;微波消解一般有固定的酸用量;微波消解一般不进行多次消解,楼主考虑到观察被测物消解状态的话可以考虑电热板消解。

(4)方法开发是看什么结果判断方法可行?
楼主参考下附件的方法确认内容,要做的指标很多。
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wuyuzegang
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1)供试品的浓度、内标溶液的浓度怎么确定?

一般,根据检测限定量限来确定供试品浓度比较好,至少保证满足检测灵敏度。內标物浓度要与供试品的浓度接近

(2)是否需要消解?
如果消解和不消解结果一样,那就没有必要消解。
(3)关于稀释剂
稀释剂不能与检测离子生成不溶物,因为硝酸大部门盐都是可溶于水的所以适用于大部分金属离子。

(3)关于消解
①消解用的硝酸的量怎么确定?比如供试品100mg,大概需要多少的硝酸合适,有比例关系吗?硝酸的用量上限是多少?

这个需要查文献,如果没有文献就从小到大实验,直到得到澄清透明的溶液。硝酸的上限根据消解罐的容积确定。
②微波消解可以进行多次消解吗?就是第一次按照程序消解完后,再按照程序消解一次。

可以,但一般意义不大。

具体方法建立可以参考一下这个课件
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2022/7/5 11:26:49 Last edit by dahua1981
ztyzb
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(1)供试品的浓度、内标溶液的浓度怎么确定?
我看过别人写的方案,供试品的配制没有规律,内标的配制也没有规律。没有头绪。
楼主,一般是根据待测元素在设备最佳响应范围确定。

(2)是否需要消解?
不消解就能做出来结果,是不是就不用再考虑消解了,即可以优先选择不消解的方式去做吗?
消解和不消解测的指标不同,楼主根据目的选择,一般环保领域的话消解测总量,不消解测溶解态。
(3)关于稀释剂
稀释剂基本是以硝酸水溶液为主,除了使用硝酸外,可以再添加其它的试剂吗?比如氧化性强的(双氧水、浓盐酸),让样品基质的干扰尽可能减少。
个人遇到的再加其他试剂的少,建议做加标回收验证。
(3)关于消解
①消解用的硝酸的量怎么确定?比如供试品100mg,大概需要多少的硝酸合适,有比例关系吗?硝酸的用量上限是多少?
②微波消解可以进行多次消解吗?就是第一次按照程序消解完后,再按照程序消解一次。
一般电热板消解的酸用量一般不做限制,以最终达到上机目的为准;微波消解一般有固定的酸用量;微波消解一般不进行多次消解,楼主考虑到观察被测物消解状态的话可以考虑电热板消解。

(4)方法开发是看什么结果判断方法可行?
楼主参考下附件的方法确认内容,要做的指标很多。
hujiangtao
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JOE HUI
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楼主,谈谈我的理解
(1)供试品的浓度、内标溶液的浓度怎么确定?
这个都是根据测试方法要求来的,像供诗品的浓度主要是看测试方法要求 比如某个重金属测试pb含量 要求建立曲线浓度是0.1/2/3/4/5mg/L,那么供试品浓度是未知的 只能依靠曲线定量出来,超过就要稀释在线性范围内,而内标溶液溶液一般耶嘿参考默认方法,默认最终曲线,内标样品浓度都是1mg/L,其原始溶液也是要买对应的有证标准物质。其浓度一样默认1000mg/L或100mg/L,
(2)是否需要消解?
不消解就能做出来结果,是不是就不用再考虑消解了,即可以优先选择不消解的方式去做吗?
具体看什么样品及测试方法要求,像重金属测试,其前处理要求一般是酸消解法,需要加酸做下前处理保持一定酸度,否则目标元素测试含量偏低
(3)关于稀释剂
稀释剂基本是以硝酸水溶液为主,除了使用硝酸外,可以再添加其它的试剂吗?比如氧化性强的(双氧水、浓盐酸),让样品基质的干扰尽可能减少。
消解是破坏其结构,使的目标元素形成离子态,方便完全检测出来,对于基质干扰,像光谱分析如ICPOES一般考虑其它形式 比如基体匹配,标准加入法,建立扣干扰模型等
(3)关于消解
①消解用的硝酸的量怎么确定?比如供试品100mg,大概需要多少的硝酸合适,有比例关系吗?硝酸的用量上限是多少?需要多少酸,主要看你依据参考的方法害死如何要求的 确保其消解完全,比如有些是反王水,有些是按比例如5:1的硝酸:双氧水,用量上限是看使用方法,器皿和设备要求,像微波消解太多试剂消解压力大容易爆管
②微波消解可以进行多次消解吗?就是第一次按照程序消解完后,再按照程序消解一次。
可以,但是不建议,因为默认方法是一次消解,然后要冷却过滤,定容上机测试,多次消解效果一样,其次试剂等量也不够。
(4)方法开发是看什么结果判断方法可行?
看方法要求的技术指标 比如方法要求准确度多少,精密度多少,通过检测结果分析是否满足上述要求。
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