主题：【已应助】ICP-MS分析方法开发

1）供试品的浓度、内标溶液的浓度怎么确定？

一般，根据检测限定量限来确定供试品浓度比较好，至少保证满足检测灵敏度。內标物浓度要与供试品的浓度接近

（2）是否需要消解？
如果消解和不消解结果一样，那就没有必要消解。
（3）关于稀释剂
稀释剂不能与检测离子生成不溶物，因为硝酸大部门盐都是可溶于水的所以适用于大部分金属离子。

（3）关于消解
①消解用的硝酸的量怎么确定？比如供试品100mg，大概需要多少的硝酸合适，有比例关系吗?硝酸的用量上限是多少？

这个需要查文献，如果没有文献就从小到大实验，直到得到澄清透明的溶液。硝酸的上限根据消解罐的容积确定。
②微波消解可以进行多次消解吗？就是第一次按照程序消解完后，再按照程序消解一次。

可以，但一般意义不大。

具体方法建立可以参考一下这个课件

（1）供试品的浓度、内标溶液的浓度怎么确定？
我看过别人写的方案，供试品的配制没有规律，内标的配制也没有规律。没有头绪。
楼主，一般是根据待测元素在设备最佳响应范围确定。

（2）是否需要消解？
不消解就能做出来结果，是不是就不用再考虑消解了，即可以优先选择不消解的方式去做吗？
消解和不消解测的指标不同，楼主根据目的选择，一般环保领域的话消解测总量，不消解测溶解态。
（3）关于稀释剂
稀释剂基本是以硝酸水溶液为主，除了使用硝酸外，可以再添加其它的试剂吗？比如氧化性强的（双氧水、浓盐酸），让样品基质的干扰尽可能减少。
个人遇到的再加其他试剂的少，建议做加标回收验证。
（3）关于消解
①消解用的硝酸的量怎么确定？比如供试品100mg，大概需要多少的硝酸合适，有比例关系吗?硝酸的用量上限是多少？
②微波消解可以进行多次消解吗？就是第一次按照程序消解完后，再按照程序消解一次。
一般电热板消解的酸用量一般不做限制，以最终达到上机目的为准；微波消解一般有固定的酸用量；微波消解一般不进行多次消解，楼主考虑到观察被测物消解状态的话可以考虑电热板消解。

（4）方法开发是看什么结果判断方法可行？
楼主参考下附件的方法确认内容，要做的指标很多。

参考GB相关方法

楼主，谈谈我的理解
（1）供试品的浓度、内标溶液的浓度怎么确定？
这个都是根据测试方法要求来的，像供诗品的浓度主要是看测试方法要求 比如某个重金属测试pb含量 要求建立曲线浓度是0.1/2/3/4/5mg/L，那么供试品浓度是未知的 只能依靠曲线定量出来，超过就要稀释在线性范围内，而内标溶液溶液一般耶嘿参考默认方法，默认最终曲线，内标样品浓度都是1mg/L,其原始溶液也是要买对应的有证标准物质。其浓度一样默认1000mg/L或100mg/L,
（2）是否需要消解？
不消解就能做出来结果，是不是就不用再考虑消解了，即可以优先选择不消解的方式去做吗？
具体看什么样品及测试方法要求，像重金属测试，其前处理要求一般是酸消解法，需要加酸做下前处理保持一定酸度，否则目标元素测试含量偏低
（3）关于稀释剂
稀释剂基本是以硝酸水溶液为主，除了使用硝酸外，可以再添加其它的试剂吗？比如氧化性强的（双氧水、浓盐酸），让样品基质的干扰尽可能减少。
消解是破坏其结构，使的目标元素形成离子态，方便完全检测出来，对于基质干扰，像光谱分析如ICPOES一般考虑其它形式 比如基体匹配,标准加入法，建立扣干扰模型等
（3）关于消解
①消解用的硝酸的量怎么确定？比如供试品100mg，大概需要多少的硝酸合适，有比例关系吗?硝酸的用量上限是多少？需要多少酸，主要看你依据参考的方法害死如何要求的 确保其消解完全，比如有些是反王水，有些是按比例如5：1的硝酸：双氧水，用量上限是看使用方法，器皿和设备要求，像微波消解太多试剂消解压力大容易爆管
②微波消解可以进行多次消解吗？就是第一次按照程序消解完后，再按照程序消解一次。
可以，但是不建议，因为默认方法是一次消解，然后要冷却过滤，定容上机测试，多次消解效果一样，其次试剂等量也不够。
（4）方法开发是看什么结果判断方法可行？
看方法要求的技术指标 比如方法要求准确度多少，精密度多少，通过检测结果分析是否满足上述要求。