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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】非甲烷总烃的甲烷峰出峰越来越晚

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GCMS可真难
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发表于：2022/07/05 15:08:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大神！！做气相非甲烷总烃，一开始的甲烷是在2.225左右出峰，后来发现甲烷峰在2.390左右出峰，重新做了曲线。标气也是在这个时间出峰，做完曲线之后，做样品，发现样品的甲烷峰却在3.011处出峰。之后从实验室抽空气进样，发现空气的甲烷峰在2.622处出峰。在此之前我刚换过衬管和进样口垫。求助大神们这应该怎么排除原因呢？？
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/07/05
建议按如下顺序排查

1、查看气路是否漏气，若漏气纠正。

2、检查进样口垫片是否漏气，或则直接更换新的垫片。
3、清洗汽化室玻璃内衬管。
4、检查色谱柱插入汽化室和检测器的长度是否符合仪器操作规范，若不规范纠正。
5、检查色谱柱接入汽化室和检测器的螺母是否旋紧。
6、检查进样口计时器触点是否灵敏，若松动，旋紧。
7、老化色谱柱。
8、查看实验室电压是否稳定，不稳定情况下，可使用稳压电源。
9、查看色谱仪是否按有专门地线，避免仪器静电干扰。
10、以上排除后，再没有效果，请更换新的色谱柱。
该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题
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wuyuzegang
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2022/7/5 15:12:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单纯甲烷出峰晚了？还是标准系列和样品都晚了？建议楼主老化柱子试试
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wuyuzegang
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2022/7/5 15:14:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议按如下顺序排查

1、查看气路是否漏气，若漏气纠正。

2、检查进样口垫片是否漏气，或则直接更换新的垫片。
3、清洗汽化室玻璃内衬管。
4、检查色谱柱插入汽化室和检测器的长度是否符合仪器操作规范，若不规范纠正。
5、检查色谱柱接入汽化室和检测器的螺母是否旋紧。
6、检查进样口计时器触点是否灵敏，若松动，旋紧。
7、老化色谱柱。
8、查看实验室电压是否稳定，不稳定情况下，可使用稳压电源。
9、查看色谱仪是否按有专门地线，避免仪器静电干扰。
10、以上排除后，再没有效果，请更换新的色谱柱。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2022/7/5 15:15:03 Last edit by dahua1981
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2022/7/5 15:21:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
单纯甲烷出峰晚了？还是标准系列和样品都晚了？建议楼主老化柱子试试
只有甲烷的峰出晚了，总烃没有变化。相对于以前，标准样品和样品都晚了，样品的出峰时间比标准系列还要晚
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GCMS可真难
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2022/7/5 15:24:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
建议按如下顺序排查

1、查看气路是否漏气，若漏气纠正。

2、检查进样口垫片是否漏气，或则直接更换新的垫片。
3、清洗汽化室玻璃内衬管。
4、检查色谱柱插入汽化室和检测器的长度是否符合仪器操作规范，若不规范纠正。
5、检查色谱柱接入汽化室和检测器的螺母是否旋紧。
6、检查进样口计时器触点是否灵敏，若松动，旋紧。
7、老化色谱柱。
8、查看实验室电压是否稳定，不稳定情况下，可使用稳压电源。
9、查看色谱仪是否按有专门地线，避免仪器静电干扰。
10、以上排除后，再没有效果，请更换新的色谱柱。
请问老化柱子，WAX柱子的老化程序升温应该是什么比较合适呢？我感觉我设置的温度好像不太够
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绿树之林
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2022/7/5 15:25:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个基线好飘啊，建议你检查一下柱压稳不稳定，看看是不是氮气漏气了，感觉你这个要么柱压不稳定要么柱箱温度不稳定。
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GCMS可真难
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2022/7/5 15:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
你这个基线好飘啊，建议你检查一下柱压稳不稳定，看看是不是氮气漏气了，感觉你这个要么柱压不稳定要么柱箱温度不稳定。
柱压是看这里来判断有没有问题的吗？仪器没有报警氮气没有漏气
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wuyuzegang
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2022/7/5 15:36:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GCMS可真难(Insp_e42f20f9) 发表:
请问老化柱子，WAX柱子的老化程序升温应该是什么比较合适呢？我感觉我设置的温度好像不太够
DB-WAX柱，从40-50度开始，5度/min，升到250度,保持30-60min。老化2-3次。新老化时不能接MS。最高使用温度230-250。
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GCMS可真难
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2022/7/5 15:41:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
DB-WAX柱，从40-50度开始，5度/min，升到250度,保持30-60min。老化2-3次。新老化时不能接MS。最高使用温度230-250。
感谢！！我设置的有点低了温度。我先老化，然后再看出峰的位置有没有改善
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m3149125
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2022/7/5 16:43:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
割柱子；检查下是否漏气；衬管脏了没
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绿树之林
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2022/7/5 16:43:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个是用毛细柱做得？温度好高。
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