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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】【求助：气相自动进样供试品基线问题】

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Insm_2430cdef
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发表于：2022/07/10 11:01:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定一个含胺类原料药残留溶剂，DB-624色谱柱，供试品浓度10mg/ml，直接进样，供试品基线(7min)有一很大的鼓包，不是目标残留溶剂峰，请问是啥原因引起的？另外4min处为乙醇峰，基线也不好。
推荐答案：安平回复于2022/07/11
楼主详细说明具体的分析条件为好。 液体直接进样测定的么，还是顶空？色谱柱的具体尺寸规格是什么？详细说明样品的具体情况为好。
溶剂残留，建议使用液膜厚度较大的色谱柱，分流方式进样为好。



首先运行GC空白，考察是否存在7min的鬼峰。
然后运行GC的溶剂空白，考察是否存在7min的鬼峰。

如果两次实验均无，那么7min的鬼峰应该来自样品。


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2022/7/11 10:51:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化下色谱柱，看看怎么样
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通标小菜鸟
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2022/7/11 12:19:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主试一下进空白溶剂峰有没有？排除一下仪器残留
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安平
byron1111
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2022/7/11 15:33:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明具体的分析条件为好。 液体直接进样测定的么，还是顶空？色谱柱的具体尺寸规格是什么？详细说明样品的具体情况为好。
溶剂残留，建议使用液膜厚度较大的色谱柱，分流方式进样为好。



首先运行GC空白，考察是否存在7min的鬼峰。
然后运行GC的溶剂空白，考察是否存在7min的鬼峰。

如果两次实验均无，那么7min的鬼峰应该来自样品。


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zyl3367898
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2022/7/11 23:01:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样，进空针，看7min是否出包，如果出，说明可能是衬管与色谱柱污染了，如果不出，说明气相没问题，可能是前处理试剂出问题，先进溶剂，如果不出，说明溶剂没问题，如果出，说明前处理用的试剂有问题，挨个排查。
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Insm_2430cdef
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2022/7/13 11:10:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说明具体的分析条件为好。 液体直接进样测定的么，还是顶空？色谱柱的具体尺寸规格是什么？详细说明样品的具体情况为好。
溶剂残留，建议使用液膜厚度较大的色谱柱，分流方式进样为好。

首先运行GC空白，考察是否存在7min的鬼峰。
然后运行GC的溶剂空白，考察是否存在7min的鬼峰。

如果两次实验均无，那么7min的鬼峰应该来自样品。

液体直接进样 DB-624色谱柱 30m*0.53mm*3μm
运行对照品没有7min的鬼峰
顶空进样也没有
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Insm_2430cdef
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2022/7/13 11:11:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主试一下进空白溶剂峰有没有？排除一下仪器残留
空白溶剂跟对照品溶液都没问题 就是进样供试品不正常 DMF溶剂 
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Insm_2430cdef
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2022/7/13 11:14:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
不进样，进空针，看7min是否出包，如果出，说明可能是衬管与色谱柱污染了，如果不出，说明气相没问题，可能是前处理试剂出问题，先进溶剂，如果不出，说明溶剂没问题，如果出，说明前处理用的试剂有问题，挨个排查。
溶剂用的是DMF 检测的化合物10mg/ml浓度需要超声才能溶解澄清  另外API的熔点280℃  进样口设200℃  会有影响吗
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