主题:【已应助】色谱的问题

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Ins_f6912fb4
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各位老师,我想问下,色谱的衬管,和玻璃棉我要是想自己硅烷化,是个咋处理步骤。
推荐答案:JOE HUI回复于2022/07/22
衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:

  首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。
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wuyuzegang
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玻璃衬管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化。

2、如何去硅烷化?

典型的 DMCS(二甲基氯硅烷)处理过程如下:
(1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管;
(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干;
(3) 用5% DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时;
(4) 取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗,微干后用甲醇浸泡2小时;
(5)甲醇干到一定程度后,把它浸泡在正己烷中,取出风干;
(6) 在烘箱中250℃~280℃烘几小时,冷却后保存于干燥器中。
123
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常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。 1)衬管或石英玻璃棉用丙酮等清洗,凉干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。 2)取出浸泡后的衬管或石英玻璃棉,立即用甲醇清洗2~3次,然后在甲醇中浸泡1h左右。 3)从甲醇中取出凉干后,与二甲基氯硅烷一起在干燥条件下保存。
JOE HUI
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衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:

  首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。
检测老菜鸟
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是不是重复贴了,好像见过。别做了,买吧,跟没硅烷化的一样价格都有。
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