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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】响应值变小

浏览0 回复15 电梯直达

Ins_144d5196

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发表于：2022/08/12 14:55:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新人小白求助各位大佬，本人使用GC-MS进行多环芳烃检测，需要进行衍生化处理，之前响应值还是挺高的，慢慢的响应值在逐渐减小，这个都有可能是什么原因造成的呢？我目前想到的一个是衍生化试剂可能没有保存好，造成衍生化效率降低，这个可以通过更换试剂来解决，另一个原因可能是连续进样导致系统惰性，这个应该怎么解决的，维护进样口嘛？除此之外还有没有可能有其他原因呢

推荐答案：wuyuzegang回复于2022/08/12

进样响应越来越小，可以考虑如下原因：
1、进样口是否按照周期正常做维护；
2、色谱柱是否长期使用，已经达到寿命（客户现场遇到过这个原因）；
3、质谱的灯丝是否原厂；
4、质谱灯丝是否寿命将近；
5、质谱是否漏气等
个人更倾向于色谱柱问题
可以把色谱图发上来大家参考参考

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Ins_144d5196

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2022/8/12 14:56:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有可能比如衍生化试剂进入质谱端影响了检测结果等等？

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wuyuzegang

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2022/8/12 14:57:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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123

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2022/8/12 15:07:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一你可以升高电压，二、你要老化一下柱子，三、换一下衬管，四、清洗一下透镜座，五，转动一下预四极管

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深蓝

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2022/8/12 15:29:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多环芳烃也要衍生？不衍生试试看响应值怎么样

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Ins_144d5196

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2022/8/12 15:50:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
进样响应越来越小，可以考虑如下原因：
1、进样口是否按照周期正常做维护；
2、色谱柱是否长期使用，已经达到寿命（客户现场遇到过这个原因）；
3、质谱的灯丝是否原厂；
4、质谱灯丝是否寿命将近；
5、质谱是否漏气等
个人更倾向于色谱柱问题
可以把色谱图发上来大家参考参考

这个是之前的结果，峰高很高

，后来峰高就慢慢变低啦，峰面积也变小了，如第二张图

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Ins_144d5196

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2022/8/12 15:53:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
多环芳烃也要衍生？不衍生试试看响应值怎么样

我们做的是羟基多环芳烃，要衍生化的，不衍生化GC-MS好像测不了

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Ins_144d5196

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2022/8/12 15:54:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
进样响应越来越小，可以考虑如下原因：
1、进样口是否按照周期正常做维护；
2、色谱柱是否长期使用，已经达到寿命（客户现场遇到过这个原因）；
3、质谱的灯丝是否原厂；
4、质谱灯丝是否寿命将近；
5、质谱是否漏气等
个人更倾向于色谱柱问题
可以把色谱图发上来大家参考参考

好的，我现在已经关机啦，维护一下看看情况

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Ins_144d5196

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2022/8/12 15:55:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
第一你可以升高电压，二、你要老化一下柱子，三、换一下衬管，四、清洗一下透镜座，五，转动一下预四极管

好的，谢谢，我来试一下

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安平

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2022/8/12 16:11:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能性较多。

最后从后向前检查。

首先确认ms正常，调谐结果正常。ms部分的灯丝消耗，离子源污染，电子透镜和四级杆问题都会有影响。

然后确认gc部分。确认色谱柱惰性正常，系统密封良好，色谱柱安装正常，进样口正常。

最后考虑样品问题。进样类似浓度的不需要衍生的，化学性质稳定的样品，例如某种多环芳烃，是否响应良好。

最后怀疑衍生问题

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