主题:【已应助】四氢呋喃流动相稳定剂作用

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热爱生活的桃子
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使用四氢呋喃做流动相测分子量,在购买时有带有稳定剂BHT和不加稳定剂的,哪一种比较好?

如果选用带稳定剂的,这个稳定剂会影响到塑料分子量的测试吗?
推荐答案:123回复于2022/08/24
首先来介绍一下四氢呋喃:四氢呋喃(THF)是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体。由于它的液态范围很长,所以是一种常用的中等极性非质子性溶剂,同时它也常作为高分子聚合物的前体。

四氢呋喃性质不稳定,和许多其他醚类溶剂都有一个共性,当其与氧气或空气长期接触,会生成少量过氧化物,溶剂中的过氧化物会对实验测试产生一定的影响。如果过氧化物含量超过1%,则四氢呋喃将不能再使用,向四氢呋喃中加入稳定剂,可以减缓过氧化物的生成。常见的抑制过氧化物生成的稳定剂有氢化对苯二酚、3,5-二叔丁基对甲苯酚(BHT)和丁基羟基苯甲醚(BHA)等。一般向四氢呋喃中加入0.01-0.04%的BHT作为稳定剂。因为四氢呋喃不稳定,所以未加入稳定剂的四氢呋喃保质期相对较短,而加入稳定剂可使四氢呋喃保质期有效延长。
含有稳定剂的四氢呋喃不适用于紫外检测器和光电二极管阵列检测器在一些波段的检测。而不涉及紫外吸收的检测分析方法如GPC等,则可用到含稳定剂的四氢呋喃。

由此可见,不含有稳定剂的四氢呋喃适用范围更广泛,具体选择原则可根据测试需求和使用频率进行选择。此外,四氢呋喃会对液相色谱的管路材料造成一定的损伤,使用时需控制四氢呋喃的比例,并做好仪器的维护。
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首先来介绍一下四氢呋喃:四氢呋喃(THF)是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体。由于它的液态范围很长,所以是一种常用的中等极性非质子性溶剂,同时它也常作为高分子聚合物的前体。

四氢呋喃性质不稳定,和许多其他醚类溶剂都有一个共性,当其与氧气或空气长期接触,会生成少量过氧化物,溶剂中的过氧化物会对实验测试产生一定的影响。如果过氧化物含量超过1%,则四氢呋喃将不能再使用,向四氢呋喃中加入稳定剂,可以减缓过氧化物的生成。常见的抑制过氧化物生成的稳定剂有氢化对苯二酚、3,5-二叔丁基对甲苯酚(BHT)和丁基羟基苯甲醚(BHA)等。一般向四氢呋喃中加入0.01-0.04%的BHT作为稳定剂。因为四氢呋喃不稳定,所以未加入稳定剂的四氢呋喃保质期相对较短,而加入稳定剂可使四氢呋喃保质期有效延长。
含有稳定剂的四氢呋喃不适用于紫外检测器和光电二极管阵列检测器在一些波段的检测。而不涉及紫外吸收的检测分析方法如GPC等,则可用到含稳定剂的四氢呋喃。

由此可见,不含有稳定剂的四氢呋喃适用范围更广泛,具体选择原则可根据测试需求和使用频率进行选择。此外,四氢呋喃会对液相色谱的管路材料造成一定的损伤,使用时需控制四氢呋喃的比例,并做好仪器的维护。
wuyuzegang
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HPLC级四氢呋喃,不加稳定剂的有效期通常在10个月左右,加稳定剂的在24个月左右,有的在36个月左右,四氢呋喃不稳定,暴露在空气中好像容易发生开环聚合反应,加入BHT的目的是为了防止上述现象从而延长产品的有效期,但是BHT在270-290nm处有紫外背景吸收,会影响目标化合物在270-290nm处的紫外吸收,大家可以看一下四氢呋喃的COA其紫外吸收监测波长通常在260-300nm波长,因此含稳定剂BHT的四氢呋喃不能用于UV,DAD检测,其他情况如非DAD,UV检测器以及其GPC分析都是既可以用含稳定剂的THF,也可以用不含稳定剂的四氢呋喃。如楼上所说的,可以根据四氢呋喃的使用频率、速度、检测器类型来选择产品,如果一瓶四氢呋喃使用的时间较长,建议购买含稳定剂BHT的四氢呋喃,用的快的话,买那种都无所谓了。

加BHT与不加BHT的选型,取决于仪器的检测器。
热爱生活的桃子
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
HPLC级四氢呋喃,不加稳定剂的有效期通常在10个月左右,加稳定剂的在24个月左右,有的在36个月左右,四氢呋喃不稳定,暴露在空气中好像容易发生开环聚合反应,加入BHT的目的是为了防止上述现象从而延长产品的有效期,但是BHT在270-290nm处有紫外背景吸收,会影响目标化合物在270-290nm处的紫外吸收,大家可以看一下四氢呋喃的COA其紫外吸收监测波长通常在260-300nm波长,因此含稳定剂BHT的四氢呋喃不能用于UV,DAD检测,其他情况如非DAD,UV检测器以及其GPC分析都是既可以用含稳定剂的THF,也可以用不含稳定剂的四氢呋喃。如楼上所说的,可以根据四氢呋喃的使用频率、速度、检测器类型来选择产品,如果一瓶四氢呋喃使用的时间较长,建议购买含稳定剂BHT的四氢呋喃,用的快的话,买那种都无所谓了。

加BHT与不加BHT的选型,取决于仪器的检测器。
谢谢老师指点,还想请教一下,即使买的是色谱级的流动相溶剂,使用前也要进行抽滤吗?如果需要就要配置一套抽滤装置,有推荐吗?抽滤的滤纸用什么规格的呢?
通标小菜鸟
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原文由 热爱生活的桃子(Insp_d2f00b5e) 发表: 谢谢老师指点,还想请教一下,即使买的是色谱级的流动相溶剂,使用前也要进行抽滤吗?如果需要就要配置一套抽滤装置,有推荐吗?抽滤的滤纸用什么规格的呢?
如果买HPLC级的溶剂可以不过滤就能使用。如果买的是普通色谱纯级别的,需要自己进行过滤,过滤可以采用抽滤,有机相滤膜,一般0.22um保险,过滤装置可以购买津腾的,外接一台真空泵
wuyuzegang
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原文由 热爱生活的桃子(Insp_d2f00b5e) 发表:
谢谢老师指点,还想请教一下,即使买的是色谱级的流动相溶剂,使用前也要进行抽滤吗?如果需要就要配置一套抽滤装置,有推荐吗?抽滤的滤纸用什么规格的呢?


流动相使用前必须过滤,过滤装置可以参考一下

本装置适用于真空过滤水溶液、有机溶液或腐蚀液体,进行颗粒污染分析。常用于HPLC溶剂和缓冲溶液的快速过滤,以除去影响色谱柱使用寿命及系统检测精度的杂质,保护HPLC液路不被堵塞,同时其具有一定的脱气功能,可以消除由于存在气泡对检测系统的干扰。

    真空过滤装置的漏斗、底座和样品接收瓶均采用特硬优质玻璃材料,壁厚均匀,耐压性能良好,可供高温高压下灭菌使用。过滤时将直径为47mm的圆片滤膜置于底座和玻璃漏斗之间,并用阳极化铝弹簧夹固定,过滤有机溶剂时请参照《Lubitech滤膜化学相容性表》选择合适的滤膜材料。带真空接头的底座与接收瓶通过磨砂玻璃内、外连接,只有滤膜与硼硅酸盐玻璃部件与流动相接触,其表面用磨砂玻璃密封。整合的底座和瓶盖与真空的连接在滤液出口的上方,可避免滤液吸入真空管,减少污染,加强除气效果。
1.漏斗
2.真空玻璃底座
3.阳极化铝弹簧夹
4.磨砂接头瓶
  
  
 



产品应用

●防止泵和系统元件受损
●快速过滤缓冲溶液、有机溶剂和腐蚀性液体
●去除微颗粒和细菌污染物
●HPLC和GC溶剂和样品的过滤,1-2升

材 料

LB3010

硼硅酸盐玻璃漏斗、底座和管状盖,阳极化铝弹簧夹

滤膜直径(mm)47
过滤面积(cm2)9.6
容量(mL)漏斗:300mL; 抽滤瓶: 1L
接头6mm (1/4〞) 外径管状侧臂,连接真空

尺 寸

高度/cm43
直径/cm抽滤瓶:14; 漏斗: 7.6

订购信息

产品型号

描述

数量/包装

LB3010

300mL/1L过滤装置

LB3020

500mL/2L 过滤装置

 

无油真空泵

BF2500型无油真空泵具有操作简便、功率大、流量大等特点,转为实验室各种需要真空设备配套设计,可用于真空过滤。


型号



BF-2500

流量

25 L / Min

真空压力

0.085 Mpa

电压

220v/50hz

功率

60 W

尺寸规格 (长 x 宽 x 高)

280*140* 220mm

重量

6.5kg

 

产品型号

产品描述

数量/包装

BF2500

无油真空泵

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2022/8/24 18:51:42 Last edit by dahua1981
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