主题：【已应助】进样口温度，色谱柱温度，检测器温度的关系。

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
1、进样口温度以保证液态待测物有效汽化为原则，不追求过高的温度。一般气化室温度比柱温高30-70℃或比样品组分中最高的沸点高30-50℃，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。进样口温度的选择：合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。

2、其他条件都不变时，柱温越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小，反之。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。一般设置柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。柱温的选择：柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温高过时，分配系数变小，不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温，要使物质对既完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。（节选自《化验员读本》下册P357页）。

3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

4、升温顺序：检测器→进样口→柱温。检测器、进样口温度达到后再设置柱温。

进样口温度并没有规定要大于柱温。进样口高温的目的是使待测样完全气化，因此温度足够高就可以了。柱温与分离效果有关。这两者之间并没有必然联系。
在大部分情况下，进样口是比柱温高的。至于冷凝，这不是问题，因为色谱柱分离的前提就是蒸汽被保留在固定相中。正因为保留或者冷凝的趋势有不同，才会有分离的效果。
进样口比柱温低的情况也是有很多的。比如分子筛柱测气体，不存在气化的问题，进样口保持常温就够了，但是柱温一般要比较高，氧气、氮气这些大约是60~80度，其他保留强的气体甚至要升温到一两百度。
还有塑化剂、多环芳烃、甘油三酯这类沸点极高的物质，一般用低沸点溶剂稀释，在250度左右就能实现气化，但是柱温却要升高到280度甚至300度以上。