主题:【原创】农药残留 能力验证全过程

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1、  配单标(1000ppm-100ppm气质用乙酸乙酯,液质用乙腈,两者均可用丙酮

抽取1毫升溶解到10毫升容量瓶中,保存在棕色储液瓶中(-20),保质期一年,在敲开安倍瓶时,注意上面的黑点。

2、  配混标(100-1ppm)抽取62100微升农药单标,溶解到10毫升容量瓶,用乙腈稀释,储存在棕色储液瓶中,-20保存,保质期,一个月。

3、  目标农残的初步筛查:

A,称取4个空白,4个样品。

称取10.00g样品及空白,加入10毫升乙腈,涡旋一分钟,加入萃取包,加入匀质子,震荡一分钟,离心,提取6毫升上清液(空白尽量多提),加入净化包,涡旋一分钟,离心,提取上清液,过滤,备用。样品如需稀释,需要用空白液来稀释。

B,  提前配置好标准曲线(1,2,5,10,20,50,100ppb),氮吹7毫升空白液来匹配标准曲线各点。

C,  上机,试剂空白-样品空白-标线各点-样品-标线各点-试剂空白

4、  单点再次定量:

A配制所需单标(100-10ppm

B称取4个空白来添加做回收率实验。

C根据初步筛查结果,确定回收率添加浓度,比如克百威是0.07ppm,则需要从10ppm中吸取70微升到10.00g空白样品中,涡旋,过夜。

D根据筛查结果,配制混标单点标液,比如克百威是0.07ppm,丙溴磷0.1ppm,则需要从10ppm分别吸取70微升,100微升到10毫升容量瓶中,然后吸取1毫升来溶解基质(氮吹1毫升空白基质),即为所需单点混标。

E上机:试剂空白-样品空白QC-试剂空白--标线各点-样品-标线各点-试剂空白

5、出图谱报告 原始记录
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