主题：【第十五届原创】ICPMS测定饮用水中碘、铍、钼、锑、铊

测定饮用水中碘、铍、钼、锑、铊

GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》，其中1.5电感耦合等离子体质谱法，采用电感耦合等离子体质谱仪测定生活饮用水中23种金属指标。参考GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），采用电感耦合等离子体质谱仪测定生活饮用水中的碘。本文参考以上标准，对饮用水中碘、铍、钼、锑、铊的测定方法进行考察，同时对测定过程的注意事项进行了总结。

1.1.1仪器电感耦合等离子体质谱仪。

1.1.2试剂

硝酸（HNO_３)；25％四甲基氢氧化铵[(CH₃)₄NOH]水溶液：英文缩写名称TMAH；一级水，电阻率≥18.2MΩ·cm；碘、铍、钼、锑、铊单元素标准物质；锂、钪、锗、钇、铟、铋多元素混合溶液及铼单元素标准溶液。注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

1.2标准溶液的制备

1.2.1 铍、钼、锑、铊标准溶液的制备

分别精密量取铍、钼、锑、铊单元素标准溶液适量，用5%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铍、钼、锑、铊均为100μg的溶液，即得各元素标准贮备液1；再分别精密量取铍、钼、锑、铊标准贮备液1适量，用1%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铍、钼、锑、铊均为1μg的溶液，即得各元素标准贮备液2。精密量取铍、钼、锑、铊标准贮备液2适量，用1%硝酸溶液稀释制成每1mL含铍、钼、锑、铊 0ng、0.5ng、1ng、10ng、50ng、100ng的混合标准溶液。

1.2.2碘标准溶液的制备

精密量取碘单元素标准溶液适量，用0.5%TMAH稀释成每1mL含碘100μg的溶液，即得碘标准贮备液1；再精密量取碘标准贮备液1适量，用用0.5%TMAH稀释成每1mL含碘1μg的溶液，即得碘贮备标准液2。精密量取碘标准贮备液2适量，用0.5%TMAH稀释成每1mL含碘0ng，1ng，5ng，10ng，15ng，20ng的标准溶液。

1.3内标溶液的制备

精密量取锂、钪、锗、钇、铟、铋多元素混合溶液及铼单元素标准溶液适量，用水稀释制成每1mL各含100ng的锂、钪、锗、钇、铟、铋、铼混合溶液。

1.4供试品溶液的制备

测定生活饮用水中的铍、钼、锑、铊时，在生活饮用水中加硝酸，使得硝酸浓度为1%，摇匀。测定生活饮用水中的碘时，在生活饮用水中加入一定量的TMAH，使得最终水中含有0.5%的TMAH。

1.5仪器条件

仪器RF功率1550W，采样深度5mm，冷却气流速14.0L/min，雾化气流速1.11L/min，辅助气流速0.80L/min，CCT碰撞气流速4.17mL/min。

2. 方法验证

2.1 标准曲线线性与检测限、定量限

以铍、钼、锑、铊0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的混合标准系列工作溶液，测定时选取的同位素为⁹Be、⁹⁸Mo、¹²¹Sb和²⁰⁵Tl。碘的标准系列工作溶液的浓度分别是：0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20ng/mL，测定时选取的同位素是¹²⁷I，碘单独测定。依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定，以测量值(3次读数的平均值)为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

表2 某地水样检测结果

表3 中间浓度点检测结果

表4某地水样中间精密度结果

表5 回收率实验结果

同时在测定过程中需注意，由于测定碘用的碱性体系，因此，ICP-MS仪器由酸性进样体系转变为碱性体系，则需更换所有进样泵管，或者用0.5%TMAH溶液清洗进样系统1h～2h，直至127I的信号稳定。