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主题：【已应助】AFS测总砷，盲样加入硫脲-抗坏血酸和盐酸以后，再怎么稀释呀？

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发表于：2022/09/06 09:51:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盲样用AFS测总砷，消解赶酸完成以后加入硫脲-抗坏血酸和盐酸上机，发现需要稀释，请问这时候怎么稀释呀，是不是得减掉盐酸和硫脲的体积？
比如加了2ml盐酸和2ml硫脲-抗坏血酸，再定容到10ml，我要稀释2倍，取5ml定容到10ml，那我取得这5ml是不是得去掉1ml的盐酸和1ml的硫脲，实际取的是3ml定容到10ml了，稀释后是不是还得加盐酸和硫脲，再反应30分钟后才能上机？
推荐答案：ztyzb回复于2022/09/07
盲样用AFS测总砷，消解赶酸完成以后加入硫脲-抗坏血酸和盐酸上机，发现需要稀释，请问这时候怎么稀释呀，是不是得减掉盐酸和硫脲的体积？
比如加了2ml盐酸和2ml硫脲-抗坏血酸，再定容到10ml，我要稀释2倍，取5ml定容到10ml，那我取得这5ml是不是得去掉1ml的盐酸和1ml的硫脲，实际取的是3ml定容到10ml了，稀释后是不是还得加盐酸和硫脲，再反应30分钟后才能上机？
楼主做的是水还是土，看加入盐酸和硫脲-抗坏血酸体积的话有点像HJ 694-2014，但是水质汞的盲样是不需要消解的，直接稀释后上机。


再者回答下楼主的问题，HJ 694-2014标准中如上图原文，如果超过标曲最高点是需要稀释消解液的，而不是稀释反应后的，所以建议楼主重新消解后测定，保证和标曲绘制基体一致。
再者标曲是以μg/L为横坐标，以定容后体积为体积（此时考虑了盐酸和硫脲-抗坏血酸的加入量）计算的，所以楼主的举例理想情况就是样品量确实是3ml，这样稀释的话再补加盐酸和硫脲-抗坏血酸各1ml。
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ztyzb
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2022/9/7 9:39:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盲样用AFS测总砷，消解赶酸完成以后加入硫脲-抗坏血酸和盐酸上机，发现需要稀释，请问这时候怎么稀释呀，是不是得减掉盐酸和硫脲的体积？
比如加了2ml盐酸和2ml硫脲-抗坏血酸，再定容到10ml，我要稀释2倍，取5ml定容到10ml，那我取得这5ml是不是得去掉1ml的盐酸和1ml的硫脲，实际取的是3ml定容到10ml了，稀释后是不是还得加盐酸和硫脲，再反应30分钟后才能上机？
楼主做的是水还是土，看加入盐酸和硫脲-抗坏血酸体积的话有点像HJ 694-2014，但是水质汞的盲样是不需要消解的，直接稀释后上机。


再者回答下楼主的问题，HJ 694-2014标准中如上图原文，如果超过标曲最高点是需要稀释消解液的，而不是稀释反应后的，所以建议楼主重新消解后测定，保证和标曲绘制基体一致。
再者标曲是以μg/L为横坐标，以定容后体积为体积（此时考虑了盐酸和硫脲-抗坏血酸的加入量）计算的，所以楼主的举例理想情况就是样品量确实是3ml，这样稀释的话再补加盐酸和硫脲-抗坏血酸各1ml。
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2022/9/7 9:48:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
盲样用AFS测总砷，消解赶酸完成以后加入硫脲-抗坏血酸和盐酸上机，发现需要稀释，请问这时候怎么稀释呀，是不是得减掉盐酸和硫脲的体积？
比如加了2ml盐酸和2ml硫脲-抗坏血酸，再定容到10ml，我要稀释2倍，取5ml定容到10ml，那我取得这5ml是不是得去掉1ml的盐酸和1ml的硫脲，实际取的是3ml定容到10ml了，稀释后是不是还得加盐酸和硫脲，再反应30分钟后才能上机？
楼主做的是水还是土，看加入盐酸和硫脲-抗坏血酸体积的话有点像HJ 694-2014，但是水质汞的盲样是不需要消解的，直接稀释后上机。
再者回答下楼主的问题，HJ 694-2014标准中如上图原文，如果超过标曲最高点是需要稀释消解液的，而不是稀释反应后的，所以建议楼主重新消解后测定，保证和标曲绘制基体一致。
再者标曲是以μg/L为横坐标，以定容后体积为体积（此时考虑了盐酸和硫脲-抗坏血酸的加入量）计算的，所以楼主的举例理想情况就是样品量确实是3ml，这样稀释的话再补加盐酸和硫脲-抗坏血酸各1ml。
做的是食品，用的是5009.11，我懂您的意思了，万分感谢！
我还有个问题就是，稀释补加硫脲-抗坏血酸和盐酸以后，是不是还需要静置30分钟，才能继续上机？
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ztyzb
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2022/9/7 10:03:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_0b5b61e7(Ins_0b5b61e7) 发表:
做的是食品，用的是5009.11，我懂您的意思了，万分感谢！
我还有个问题就是，稀释补加硫脲-抗坏血酸和盐酸以后，是不是还需要静置30分钟，才能继续上机？
楼主，其实个人理解没必要再静置了，盐酸是营造酸性环境，硫脲-抗坏血酸是消除过渡金属干扰，但是建议还是静置吧，毕竟没有数据说话只是靠理论推测
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2022/9/7 13:15:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，其实个人理解没必要再静置了，盐酸是营造酸性环境，硫脲-抗坏血酸是消除过渡金属干扰，但是建议还是静置吧，毕竟没有数据说话只是靠理论推测
感谢您的回复！
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迷宫H
v3255231
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2022/9/8 15:59:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫抗是抗干扰和预还原的作用，并且硫抗肯定是过量的。5%盐酸是为了保持和载流一致 并且生成氢化物用。 一般纯水稀释加了盐酸和硫抗的样品就好了
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Ins_02ceff72
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2022/11/14 18:56:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:盲样用AFS测总砷，消解赶酸完成以后加入硫脲-抗坏血酸和盐酸上机，发现需要稀释，请问这时候怎么稀释呀，是不是得减掉盐酸和硫脲的体积？比如加了2ml盐酸和2ml硫脲-抗坏血酸，再定容到10ml，我要稀释2倍，取5ml定容到10ml，那我取得这5ml是不是得去掉1ml的盐酸和1ml的硫脲，实际取的是3ml定容到10ml了，稀释后是不是还得加盐酸和硫脲，再反应30分钟后才能上机？楼主做的是水还是土，看加入盐酸和硫脲-抗坏血酸体积的话有点像HJ 694-2014，但是水质汞的盲样是不需要消解的，直接稀释后上机。再者回答下楼主的问题，HJ 694-2014标准中如上图原文，如果超过标曲最高点是需要稀释消解液的，而不是稀释反应后的，所以建议楼主重新消解后测定，保证和标曲绘制基体一致。再者标曲是以μg/L为横坐标，以定容后体积为体积（此时考虑了盐酸和硫脲-抗坏血酸的加入量）计算的，所以楼主的举例理想情况就是样品量确实是3ml，这样稀释的话再补加盐酸和硫脲-抗坏血酸各1ml。
这个上面的稀释倍数f是怎么算的呀  消解的50ml算在里面的吗 还是取5到10ml是稀释2倍吗？还是怎么说？
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