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环氧粉末湿含量测定的不确定度评定报告
1 目的 对采用ISO 21809-2:2014 A.5测定环氧粉末含湿量的测量结果进行了不确定度评定。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,评估了各参数的标准不确定度,相对标准不确定度及测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。2 适用范围 适用于使用重量分析法测定环氧粉末含湿量的不确定度评定。3 测定方法和步骤3.1 将洁净的平底皿置于105℃±3℃的烘箱中干燥15min,移置干燥器中,冷却至室温,称量其质量,准确至1mg.3.2 用已知质量的平底皿称取样品约10g样品,准确至1mg。3.3 将盛有试样的平底皿放在105℃±3℃的烘箱中加热120min,取出置于干燥器中冷却至室温,称量,精确到1mg。3.4 将盛有粉末试样的平底皿继续放入干燥器中,每间隔60min后重复称量样品,直到相邻两次称量质量相差不超过1mg为止。4、被测量的数学模型
5、不确定度的主要来源不确定度的主要来源包括:平底皿的质量m0,平底皿和样品的最终质量m1,平底皿和样品的初始质量m2,重复性分量。6、分析和量化不确定度的分量6.1 平底皿的m0 平底皿的质量主要受到天平的校准、干燥温度和干燥时间以及称量中的变动性等影响,称量中的变动性归并到重复性中考虑(以下的质量m1、m2类似处理)。6.1.1 天平校准 天平校准又包括天平的线性和分辨力两个分量。6.1.1.1 天平的线性 天平制造商给出了天平的线性为±2mg。根据建议,天平线性导致的不确定度采用矩形分布处理,其标准不确定度为:6.2 平底皿和样品的最终质量m1与平底皿m0 相似,将称量中的变动性归并到重复性中考虑,质量 m1的不确定度主要是由天平的校准引入的,同上处理,得到校准引入的标准不确定为1.23mg。6.3 平底皿和样品的初始质量m2 依照处理质量m0,m1的方法,得到 u(m2)=1.23(mg)6.4 检测结果重复性引入的相对不确定度 排除样品均一性,按该方法进行3次重复测定,结果见表一。
7、合成标准不确定度的计算
7.1 被测量计算公式中分子为水分质量m
′= m
2 – m
1,分母为试样质量m″= m
2 - m
0,实际测量中这两个值都不是直接测得的,而是通过测量m
0、m
1和m
2得到的,因此m
ˊ和m
〞是相关的,在计算合成标准不确定度时应考虑其相关性。因为m
2、m
0和m
1是独立测量的,所以8、扩展不确定度的计算试样湿含量结果为:0.25%,取包含因子k=2,测量结果的扩展不确定度为:U(w)=2u(w)=2×0.02 =0.04% 试样湿含量结果的测量结果可表示为(0.25±0.04)%,k=2。9、参考文献[1] JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[2] ISO 21809-2:2014 A.5