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透射电镜（TEM）

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主题：【讨论】FIB制备样品有很多这种黑色条条

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imrszl

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发表于：2022/09/16 00:30:36 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

TEM 拍摄用的仪器是FEI Talos F200X，工作电压200kV，基体双束明场，忘记保存衍射照片了，所以不清楚是什么操作适量。照片的两侧是两种物相，左侧是HCP结构的析出相，右侧是BCC结构的基体。黑色条条只在BCC基体中看到，HCP析出相中很干净。
FIB制备样品使用的设备是 FEI Helios Nanolab 650，减薄先在30kV减，后用18kV减，最后用5kV清洗薄区。个人更倾向于这是由于制样过程中引入的artifacts，尚未仔细表征过这种缺陷（粗略地表征发现是平行于某些晶面的，在某些特定g下才可见，所以给位错表征带来了极大的困扰），想求助各位同行。请问这种黑色的条条到底是什么呢？该如何避免引入这样的缺陷？

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2022/9/25 21:15:03 20楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表: 凹坑仪工作是磨，不是砸，所以仪器设计肯定是尽量追求转轴稳定。但是轮子的变形磨损和研磨膏的流动会造成轮子一直有振动。硬轮比较粗糙，压力集中在一点，精细活儿慎用。减小载荷，降低转速肯定是有用的，但是研磨速度也会变慢。磨片在底座上要粘贴平整，用的蜡尽量少。凹坑仪不能去除大划痕，所以磨片要预先抛光，带划痕的样品容易裂开。高熵合金毕竟是合金，比单晶半导体材料还脆？

解释得好清楚，这回明白啦，谢谢蓝莓大大。可惜这边没有橡胶轮，也不知道哪里有卖。其实我是在帮同学在搞，样品的具体情况不是特别清楚。只知道这种合金里面有非常多的脆硬相，塑性很差，一磨就裂。其实这种合金没什么实际意义，甚至不能算是高熵，析出了那么多相了，熵想高也高不起来了。

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蓝莓口香糖

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2022/9/23 12:03:22 19楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 imrszl(Ins_509a97bd) 发表:
想请教一下凹坑仪转轴不稳定是故意设计成这样（以便凹坑）还是是我们这台设备年久失修落下的老毛病呢？凹坑仪一般是施加恒定载荷的，转轴不稳定使得转轮产生的力比预设载荷更大所以样品开裂了（倒也说得过去），是不是用更低的载荷就可以避免了呢？减薄的时候我有刻意调整样品位置使其在中心转轴上，仪器的对中应该也是没有问题的，我们这边管设备的老师一般会定期校正，减薄的时候我也开shutter大致用肉眼检查过，是在打中心的呢。

凹坑仪工作是磨，不是砸，所以仪器设计肯定是尽量追求转轴稳定。但是轮子的变形磨损和研磨膏的流动会造成轮子一直有振动。硬轮比较粗糙，压力集中在一点，精细活儿慎用。减小载荷，降低转速肯定是有用的，但是研磨速度也会变慢。磨片在底座上要粘贴平整，用的蜡尽量少。凹坑仪不能去除大划痕，所以磨片要预先抛光，带划痕的样品容易裂开。高熵合金毕竟是合金，比单晶半导体材料还脆？

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2022/9/23 22:35:14 Last edit by drizzlemiao

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2022/9/23 6:21:59 18楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

减的时候把铜网的卡扣放在夹子的夹头里面。这样减的时候卡扣不会被减坏，样品也就夹得牢。

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2022/9/23 6:18:57 17楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

如果样品没有磁性，可以不用胶的。即使样品有磁性，夹的时候可以把样品长的方向顺着双联网的那个卡扣的方向放，如果是长条状的，则最好把条的一段卡进双联网的交接的缝里，但这就要求减的时候样品不能断开。一个双联网只能夹一个样品。如果样品硬和厚，为防止铜网被减掉，可以用钼网。反正就是根据样品的特点选不同材料和不同直径的双联网。对磁性样品，如果用胶的话，则最好在体视显微镜下操作。用医院中医用的那个针灸的针放胶。

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2022/9/23 2:30:17 16楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3033883(m3033883) 发表:我这边遇到这种又硬又脆的样品一般是尽量磨到50微米以下。样品碎了后就选碎片。如果碎片的大小超过一毫米，就可以用双联铜网或者钼网夹住这个小片，再离子减薄。

感谢提供经验！！有几个问题想请教一下：铜网夹住样品之后还需要用环氧树脂粘一下吗？还是夹住就行？如果只是夹住的话，有没有可能减薄的时候把铜网打掉，样品掉落？一个双联网可以放多个小薄片吗？还有就是减薄的时候铜网遮挡会影响减薄吗？抱歉问题有点多了，之前我做的都是均匀样品，一喷就完事，这回遇到了难做的样品真的好心累(?_?;

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2022/9/22 16:30:43 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

我这边遇到这种又硬又脆的样品一般是尽量磨到50微米以下。样品碎了后就选碎片。如果碎片的大小超过一毫米，就可以用双联铜网或者钼网夹住这个小片，再离子减薄。

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2022/9/22 15:59:20 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:凹坑仪的转轴不是很稳定，铜轮就是一直在敲样品，如果抛光膏太稀还会有比较大的刮销，碎了也正常。有坑的厚切片比没坑的薄切片好用。我有点怀疑是离子减薄仪的聚焦有问题。

想请教一下凹坑仪转轴不稳定是故意设计成这样（以便凹坑）还是是我们这台设备年久失修落下的老毛病呢？凹坑仪一般是施加恒定载荷的，转轴不稳定使得转轮产生的力比预设载荷更大所以样品开裂了（倒也说得过去），是不是用更低的载荷就可以避免了呢？减薄的时候我有刻意调整样品位置使其在中心转轴上，仪器的对中应该也是没有问题的，我们这边管设备的老师一般会定期校正，减薄的时候我也开shutter大致用肉眼检查过，是在打中心的呢。

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