主题:【已应助】仪器测试各条件对GCMS测试多溴二苯醚有哪方面影响?

浏览0 回复8 电梯直达
p3041969
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请教各位大神  能否提点下 关于GCMS仪器测试条件  对测试多溴二苯醚 有哪些影响?比如 进样口温度  初始温度  升温程序 对多溴二苯醚出锋方面  数据结果方面都有些什么影响。

实验室目前使用的:  安捷伦  7820A-5977E GC-MS 
 
      相关测试条件:进样口温度 280℃,初始温度80℃  保持2min  30℃/min  升温至200  再已20℃/min  升温至310℃  保持3min  离子源230℃,四极杆150℃ 
                                流量是1ml/min  不分流进样

                  色谱柱:DB-5HT -60℃-400℃ 15m*250μm*0.1μm

目前问题:低溴二苯醚部分出锋 宽  且拖尾严重  ;高溴二苯醚部分  稍微好些  (除了柱效这个原因  测试条件设置是否也有不恰当的?)

下图是1pmm  1-10PBDE混标

刚做过设备维护 清洗离子源 更换衬管等  色谱柱未更换但两端进样口  各截了20cm左右  清洗分流平板。
推荐答案:sdlzkw007回复于2022/11/02
建议你把色谱柱高温烘烤一下,流量允许的条件下设置成1.5ml/min,进样口,离子源温度设置成300°C,四极杆温度设置成180°C,初始温度设置成150°C,保持1分钟即可,对比一下看看是否有所改善。
为您推荐
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
PAEs
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
sdlzkw007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
建议你把色谱柱高温烘烤一下,流量允许的条件下设置成1.5ml/min,进样口,离子源温度设置成300°C,四极杆温度设置成180°C,初始温度设置成150°C,保持1分钟即可,对比一下看看是否有所改善。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2022/11/2 14:37:26 Last edit by sdlzkw007
古城伴明月
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
p3041969
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 古城伴明月(v3052453) 发表:进样模式建议改脉冲不分流。
这是有什么讲究吗?能否指点下。
p3041969
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议你把色谱柱高温烘烤一下,流量允许的条件下设置成1.5ml/min,进样口,离子源温度设置成300°C,四极杆温度设置成180°C,初始温度设置成150°C,保持1分钟即可,对比一下看看是否有所改善。
之前流量又设置过1.5的,只是响应高了些,其他没太大改观,不过当时离子源,和四级杆的温度都没改。
p3041969
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 PAEs(v2911392) 发表:帮楼主转移到相应板块
感谢帮忙转发
原天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
按IEC的方法跑就好。你这柱子用了多久?换衫管了没有?
p3041969
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 原天(jianquan69) 发表:
按IEC的方法跑就好。你这柱子用了多久?换衫管了没有?
柱子最近申购换  都快一年了  衬管都是自己清洗着换着用的。
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
品牌合作伙伴