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主题：【已应助】土壤全硫，硫酸钡比浊法

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发表于：2022/11/07 20:39:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问1:取1g样加2ml硝酸镁70℃蒸发至干.早上就开始在电热板加热，到下午下班都没干，温度能不能设置高点？
问2:硝酸镁的配置，标准用的是金属镁?硝酸?水配置而成，浓度换算应该是2.08mol/l，实验室直接买了硝酸镁试剂，我自己配置时，按照对应的浓度取一定量的硝酸镁?水配置，但今天看到一个课件，是取硝酸镁?硝酸?水配置，所以当用硝酸镁试剂时到底应该用哪个方法配置，需不需要加硝酸
推荐答案：ztyzb回复于2022/11/08
问1:取1g样加2ml硝酸镁70℃蒸发至干.早上就开始在电热板加热，到下午下班都没干，温度能不能设置高点？

问2:硝酸镁的配置，标准用的是金属镁?硝酸?水配置而成，浓度换算应该是2.08mol/l，实验室直接买了硝酸镁试剂，我自己配置时，按照对应的浓度取一定量的硝酸镁?水配置，但今天看到一个课件，是取硝酸镁?硝酸?水配置，所以当用硝酸镁试剂时到底应该用哪个方法配置，需不需要加硝酸

楼主是按照《土壤分析技术规范（第二版）》做土壤三普吗？

1、根据硝酸镁消解固定法测定污泥和饲料中全硫的标准（详见附件），其实对加热温度没有明确要求，所以可以适当调高；

2、楼主，虽然参考附件方法的话是只用的硝酸镁，建议完全按照方法规定进行实验，毕竟是经过验证的，如果调整关键试剂可能被视作非标
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2022/11/7 21:05:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸是过量的，不管如何配制，都要保证硝酸的量。
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yiukk
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2022/11/8 2:02:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考方法Mg(NO3)2中HNO3浓度接近80%了，最好与参考方法保持一致，用500mL烧杯70度缓慢蒸干，温度过高容易造成硫的分解
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ztyzb
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2022/11/8 7:13:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问1:取1g样加2ml硝酸镁70℃蒸发至干.早上就开始在电热板加热，到下午下班都没干，温度能不能设置高点？

问2:硝酸镁的配置，标准用的是金属镁?硝酸?水配置而成，浓度换算应该是2.08mol/l，实验室直接买了硝酸镁试剂，我自己配置时，按照对应的浓度取一定量的硝酸镁?水配置，但今天看到一个课件，是取硝酸镁?硝酸?水配置，所以当用硝酸镁试剂时到底应该用哪个方法配置，需不需要加硝酸

楼主是按照《土壤分析技术规范（第二版）》做土壤三普吗？

1、根据硝酸镁消解固定法测定污泥和饲料中全硫的标准（详见附件），其实对加热温度没有明确要求，所以可以适当调高；

2、楼主，虽然参考附件方法的话是只用的硝酸镁，建议完全按照方法规定进行实验，毕竟是经过验证的，如果调整关键试剂可能被视作非标
附件：
GBT17776-2016饲料中硫的测定硝酸镁.pdf
硝酸镁法消解-离子色谱法测定城市污泥中的全硫_路兴和.pdf
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2022/11/8 9:31:09 Last edit by zxz19900120
冒烟烟
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2022/11/8 14:02:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:问1:取1g样加2ml硝酸镁70℃蒸发至干.早上就开始在电热板加热，到下午下班都没干，温度能不能设置高点？问2:硝酸镁的配置，标准用的是金属镁?硝酸?水配置而成，浓度换算应该是2.08mol/l，实验室直接买了硝酸镁试剂，我自己配置时，按照对应的浓度取一定量的硝酸镁?水配置，但今天看到一个课件，是取硝酸镁?硝酸?水配置，所以当用硝酸镁试剂时到底应该用哪个方法配置，需不需要加硝酸楼主是按照《土壤分析技术规范（第二版）》做土壤三普吗？1、根据硝酸镁消解固定法测定污泥和饲料中全硫的标准（详见附件），其实对加热温度没有明确要求，所以可以适当调高；2、楼主，虽然参考附件方法的话是只用的硝酸镁，建议完全按照方法规定进行实验，毕竟是经过验证的，如果调整关键试剂可能被视作非标
对，是做3普
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2022/11/9 23:48:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，您这个实验完整做一遍了吗？准确性怎么样？第一步的温度调高了吗？比浊您还是用的阿拉伯胶吗？
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冒烟烟
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2022/11/10 20:29:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_6294e6ef(Insm_6294e6ef) 发表:请问楼主，您这个实验完整做一遍了吗？准确性怎么样？第一步的温度调高了吗？比浊您还是用的阿拉伯胶吗？
做完了的，做了3次，准确度不行，精密度还行，做了5个不同浓度的质控，每个也做了平行，温度第一次调到90，每次做出来差别不是特别大.还没找到问题
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2022/11/10 20:35:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冒烟烟(Insm_1efbf098) 发表:做完了的，做了3次，准确度不行，精密度还行，做了5个不同浓度的质控，每个也做了平行，温度第一次调到90，每次做出来差别不是特别大.还没找到问题
楼主，你好，第一步也是70度，可以换成水浴吗
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2022/11/10 20:37:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
300度过夜的要求，您是保持多少小时呢？
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2022/11/10 20:48:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_6294e6ef(Insm_6294e6ef) 发表:楼主，你好，第一步也是70度，可以换成水浴吗
请问下您是用的阿拉伯胶做悬浮剂吗？您搅拌一分钟后隔多久读数呢？曲线线性好吗？我也要做这个项目，向您请教下
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冒烟烟
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2022/11/11 8:31:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_6294e6ef(Insm_6294e6ef) 发表:楼主，你好，第一步也是70度，可以换成水浴吗
这个我也不知道，我是直接电热板的
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