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主题：【第十五届原创】厚朴中厚朴酚和和厚朴酚测定

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xiaoxiao523

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发表于：2022/11/23 19:20:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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厚朴中厚朴酚和和厚朴酚测定

小记：厚朴是药典中测定含量使用浸渍的一种药材，药典中绝大多数都是超声提取、回流提取测定含量，浸渍的较少。

1 材料与试剂

甲醇（色谱级，上海安谱）、甲醇（分析纯）北京化工厂、厚朴酚、和厚朴酚对照品（购自中检院，含量>989.2%）、厚朴样品（客户送检）。
2 色谱条件

LC-20AT液相色谱仪（日本岛津），色谱柱：Zorbax SB- C18(250 mm*4.6 μm*5μm)（安捷伦），以甲醇-水（78∶22）为流动相等度洗脱；检测波长为294nm；柱温35 ℃，进样量：5μL

3溶液制备（按照中国药典2020年版一部厚朴项下测定）

　对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1mL含厚朴酚42μg、和厚朴酚25μg的溶液，即得，（和厚朴酚保留时间5.254min，厚朴酚保留时间是8.125min）。

厚朴酚和和厚朴酚标准品色谱图

　样品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，摇匀，密塞，浸渍24小时，滤过，精密量取续滤液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

厚朴药材色谱图

注：测定厚朴药材时，粉碎过筛加入溶剂浸渍，加入溶剂的过程一定要摇匀，进行浸渍，浸渍的24小时过程中，我们要不断地进行振摇，使样品浸出完全，因为厚朴不像其他药材经过超声或者振荡样品，仅仅浸泡样品容易不均匀，导致含量测定平行性不好。

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2023/3/2 18:00:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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