主题：【分享】影响GC分析重复性的因素4：色谱柱安装

浏览0 回复0 电梯直达

深蓝

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/11/28 12:00:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在气相色谱分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。

在仪器的使用过程中，我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；其次，尽可能的希望分析人员是一位使用气相色谱仪的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；再者，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。

然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在上三期的文章中，我们介绍了进样垫（注射垫、进样隔垫）、衬管和样品溶剂对气相色谱分析重复性可能造成的影响，这一期我们将介绍毛细柱安装对气相色谱分析重复性可能造成的影响。

本篇为《影响GC分析重复性的因素》的第四篇；

四色谱柱安装

在所有气相色谱厂家的说明书中，都会单独的介绍毛细柱的安装，着重点在于毛细柱安装时候装入进样口的长度。

以安捷伦7890B为例，安装毛细柱时候要求如下：

在使用毛细柱进行分析时候，毛细柱的安装长度都是有严格要求的，一方面，毛细柱安装长度的改变，将影响气相色谱分析的重复性；另外一方面，毛细柱安装位置不正确，会导致灵敏度严重下降，甚至于待检物质不出峰。

下面以某款仪器的毛细柱安装为例进行重复性的分析

4.1 进样口的衬管

一般而言，安装毛细柱进行安装长度的控制，其根本是使毛细柱的柱头能够伸入到衬管的合适位置。

分流/不分流进样口的一般结构如下

在分流进样时候，一部分样品直接进入毛细管柱，一部分样品通过分流平板（转接头、适配器等）上的凹槽排出进样口。

安装毛细柱时候，一般来说，毛细柱可能会将柱头伸入到衬管的以下部位：

（1）玻璃棉附近/衬管中部；

（2）衬管的锥形收管内；

（3）分流位置；

4.2 毛细柱在衬管不同位置时的分流重复性结果

4.2.1 毛细柱在锥形收管位置

当毛细柱柱头在锥形收管部位时候，由于样品混合均匀，进样可以得到较好的重复性。一般情况下，使用自动进样器的重复性可以在1%以内。

4.2.2 毛细柱在玻璃棉附近/衬管中部位置

当毛细柱柱头在玻璃棉附近/衬管中部位置时候，一方面样品可能尚未混合均匀；另外一方面一部分混合的样品直接运动到柱头下方，被分流排出，每次汽化的状态微有差别的话，就会造成不一致，导致重复性差。

在实际的测定过程中，当毛细柱柱头在此位置时候，测定的样品的峰面积重复性差，且峰面积低于该分流比设定下正常安装毛细柱的峰面积，见下图：

从上图可以看出，毛细柱的安装位置对于保留时间的重复性影响不大；对于峰面积的影响较大，一方面重复性变差，相对标准偏差由0.82%增长到47.97%，另外一方面，峰面积变小。

4.2.3 毛细柱在分流位置

当毛细柱柱头在分流位置时候，由于两路气流在此分道扬镳，一路进入毛细柱，一路进入分流，气流分叉处流体紊乱导致重复性差；另外，分流气流在向衬管周围排出的情况下，如果衬管安装不平，分流气流不止从分流槽流出，同样会因为气流紊乱导致重复性差。