主题:【第十五届原创】DLS测试纳米颗粒质量判别方法

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Rain
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马尔文帕纳科英雄联盟发表于:2022/11/30 12:18:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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DLS动态光散射表征纳米颗粒大小,测试方法很简单,数据判断其实也很简单。
测试注意事项:
1.准确的分散剂折射率
2.准确的分散剂粘度
3.样品浓度不宜过浓或过稀
4.平衡时间不宜太短
测试结果查看内容:
1.Z-Average和PDI值
这是仪器测量的最重要的数值。
累积距法获得Z-average、PDI值
Zetasizer Nano 软件计算平均粒径Z-average和PDI值是利用累积距法来拟合得到的相关曲线累积距法 Cummulant是ISO13321标准中提到的标准拟合方程所以Z-average的质量和Cumulants Fit拟合质量有关,如果拟合质量高,则代表Z-average可靠;反之,不可靠。

                                                            Cumulants Fit
2.分布曲线
如果样品分布较宽出现双峰或者多峰,测试结果请参考分布曲线。
多指数模型获得粒径分布
Zetasizer Nano通过多指数模对于相关方程的拟合,得到粒径际分布信息。粒径分布的质量,要看Distribution Fit报告,如果拟合的质量高,则代表分布曲线可靠;反之,则不可靠。



                                                  Distribution Fit

其实,样品本身粒径大小及分布等信息,有更加直接的方式,可以从相关方程得到4点信息:

1截距

体现样品的信噪质量,一般截距在0.85-0.95之间。
如果截距>1可能体系中存在较多的大颗粒信号,数量波动较大;
如果截距较低,可能是颗粒较小或浓度较稀;
如果只有0.01以下,可能体系有荧光,需要加载荧光滤光片。


2时间依赖性

体现颗粒大小。
大颗粒运动速度较慢,和时间依赖性长;小颗粒运动速度较快,时间依赖性长;
如果时间依赖性长,说明颗粒较大,反之,颗粒较小。


3斜率

体现样品的分散程度。
斜率较大,说明样品分布较窄,反之,则较宽。
如果有两个斜率,通常样品双峰分布。


4基线

体现样品中是否有灰尘或者大颗粒。
如果基线不平整,说明体系中有可能有很大的粒子、灰尘、缔合物等

如果基线光滑且归零,说明体系无大颗粒、灰尘等。


                                                                                                                       
                                        Correlation Functions

总之,纳米粒径测试结果可以从下面几个方面来看:

但要注意前提,样品浓度要合适,有足够的信噪比,马尔文的仪器可以从count rate和attenuator考察样品浓度是否合适。

? Z-average和PDI值,是最重要的两个结果;但如果样品分布宽,双峰或多峰分布,分布曲线更具参考意义。

? Z-average的可靠性,从Cumulants fit报告判断;分布曲线的可靠性,从Distribution fit报告判断。

? 样品本身信息,可以从相关方程判断,颗粒大小、样品分布宽度、以及有无灰尘或大颗粒等信息。

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