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主题：【第十五届原创】重楼药材中四种皂苷测定

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xiaoxiao523
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发表于：2022/11/30 20:44:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
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重楼药材测定



小记：2015版药典测定重楼含量为4个成分含重楼皂苷I，重楼皂苷II，重楼皂苷VI 和重楼皂苷VII，而2020版药典只测3种成分去除了重楼皂苷VI。




1 材料与试剂

乙腈（色谱级 上海安谱）、乙醇（分析纯，北京化工厂）、重楼皂苷I、重楼皂苷II、重楼皂苷VI及重楼皂苷VII对照品（购自中检院）、重楼药材样品（送检样品）。

2 色谱条件

LC-20AT液相色谱仪（日本岛津），色谱柱： Eclipse XDB C18(250mm*4.6μm*5μm)（安捷伦），流动相：以乙腈（A）-水(B)梯度洗脱；柱温35 ℃。检测波长为203nm。



3溶液制备（按照中国药典2015年版一部重楼项下测定）

对照品溶液的制备 取重楼皂苷I对照品、重楼皂苷II对照品、重楼皂苷VI对照品及重楼皂苷VII对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.42mg的混合溶液，即得。重楼皂苷Ⅶ保留时间21.452min，重楼皂苷VI保留时间24.102 min，重楼皂苷I保留时间31.304min、重楼皂苷II34.023min。



重楼皂苷I、重楼皂苷II、重楼皂苷VI及重楼皂苷VII对照品色谱图



样品溶液的制备取 本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25mL，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

重楼样品色谱图



结论：含重楼皂苷I，重楼皂苷II，重楼皂苷VI和重楼皂苷VII的总量为0.78%

注：通过多次测定重楼药材发现重楼皂苷VI含量较低，在四种皂苷含量中几乎未检出。
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