主题：【分享】气相色谱仪的计量检定（十）：程序升温重复性

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发表于：2022/12/01 15:12:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 引言

在计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》中，气相色谱仪的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。

气相色谱对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的气相色谱，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。

在《JJG 700-2016 气相色谱仪》和《GB/T 30431-2020 实验室气相色谱仪》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 气相色谱仪》测定气相色谱仪柱温箱程序升温重复性的方法、工具和结果分析。

2 柱箱温度的测定

2.1 柱箱温度稳定性的测定要求

在《JJG 700-2016 气相色谱仪》中，要求气相色谱仪柱温箱程序升温重复性的测定结果≤2%；在《GB/T 30431-2020 实验室气相色谱仪》中的要求更为严格，要求测定结果≤1%，但是测定方法基本类似。

测定方法如下所示：

在仪器检定的不同情况下是否需要进行程序升温重复性的测定，可以参考《JJG 700-2016 气相色谱仪》5.3项，下图：

2.2 程序升温重复性的测定工具

测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：

2.3 程序升温重复性的测定步骤

按照以下步骤进行柱温箱程序升温重复性的测定：

1）准备好气相色谱仪、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：

2）保证仪器可以正常工作情况下（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作），开启气相色谱，并设置仪器柱温箱的升温程序，其中：初始柱温（柱温箱初始温度）为60℃，升温速率10℃/min，终止温度200℃（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）；等待仪器稳定和就绪；

3）按照检定规程的要求，运行仪器的程序升温，每分钟记录一个数据，填入下表；每次程序升温运行结束后，待仪器恢复初始温度，重新运行程序升温，重复三次。按照下图公式计算柱温箱程序升温重复性的测定结果：

3 小结

气相色谱柱温箱程序升温重复性的测定一般不会出现问题，主要关键点是在每次运行程序升温之前，应当使仪器稳定足够时间，确保测试时的实际初始温度接近。

另外，在测定数据上，可以明显看出程序升温每个时间点的理论设定温度和实际读取的温度具有一定偏差，一般认为是外置的用以测温的铂电阻温度计显示滞后的原因；如果是气相色谱本身的问题可以通过改变控温参数（PID参数）来进行调整