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主题：【已应助】岛津FID气体直接进样出现倒峰

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Kevin-H
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发表于：2023/01/04 09:07:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件：恒温100℃，时间5min
气体直接手动进样时在固定的保留时间出现固定大小的倒峰，下图分别是高纯氮气、二氯甲烷（介质是氮气）、氯甲烷（介质是氮气）、甲基丙烯酸甲酯（介质是氮气），都出现了倒峰
推荐答案：安平回复于2023/01/04
氮气的信号，未必需要处理。


可以简单的认为，氮色谱峰的响应信号，低于色谱系统本底。

色谱柱不良、气源不良，系统存在污染都有可能造成负峰。或者由于色谱柱本底信号高。


某些色谱柱背景信号略高，倒峰信号不需要进行处置。



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2023/1/4 10:06:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是气密性不好造成的。
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xiao-jin
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2023/1/4 15:35:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主仪器所用的是什么载气？
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PAEs
v2911392
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2023/1/4 16:25:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。
2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的，所谓进样峰，这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
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Kevin-H
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2023/1/4 17:05:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。
2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的，所谓进样峰，这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
不进样时时平稳的，液体进样也是平稳的，只有在气体直接进样时出现上面的倒峰
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Kevin-H
Insm_6fba61bc
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2023/1/4 17:06:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
请问楼主仪器所用的是什么载气？
用的是高纯氮气
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安平
byron1111
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2023/1/4 21:48:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气的信号，未必需要处理。


可以简单的认为，氮色谱峰的响应信号，低于色谱系统本底。

色谱柱不良、气源不良，系统存在污染都有可能造成负峰。或者由于色谱柱本底信号高。


某些色谱柱背景信号略高，倒峰信号不需要进行处置。



该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
byron1111
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2023/1/4 21:50:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主使用哪种进样器？

进样体积多少？


有时候由于进样造成的色谱柱流速改变，也会造成负峰或双向峰信号。


只要不影响目标色谱峰积分，就不需要处理。
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yifan1117
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2023/1/4 21:57:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是气密性不好吧。
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zyl3367898
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2023/1/4 22:01:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有第一个峰是倒峰吗？如果是溶剂峰可以不用管它，或者溶剂延迟时间改为1分钟。
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xiao-jin
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2023/1/5 19:42:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Kevin-H(Insm_6fba61bc) 发表:
用的是高纯氮气
三个图谱出现倒峰的位置可否是氮气？那么气体进样体积是多少？而三组气体样品中氮气所占体积约为多少？
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